[发明专利]一种银醛香料的合成方法

摘要

本发明公开了一种银醛香料的合成方法，涉及精细化工技术领域，以异丁苯、丙酰氯为起始原料，通过酰基化反应和加氢脱氯后合成银醛，所用原料易得且产品收率高；其中，以乙醇作为加氢反应的有机溶剂，克服了加氢过程中反应不完全或过度加氢以及催化剂套用后失活的缺点，控制副反应间位银醛和邻位银醛的含量在0.5％以下，以及将银醛成品中的2‑甲基‑3(4‑(2‑甲基丙基)苯基)丙醇含量控制在0.5％以下，使银醛产品单峰含量达到98.5％以上，并且香气纯正柔和，符合香精香料调香的要求。

主权项

一种银醛香料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：a)先将二氯乙烷加入到四口蒸馏烧瓶中，再投入三氯化铝，开启磁力搅拌器和恒温水浴槽，降温至‑5±5℃；b)通过滴加泵向蒸馏烧瓶中滴加丙酰氯，控制滴加时间4～6h，控制反应温度为‑5±5℃，滴加结束后继续搅拌0.5～1h；c)继续保持温度在‑5±5℃，通过滴加泵滴加异丁苯，滴加时间控制在2～4h，滴加结束后将温度升高至20～30℃，继续搅拌0.5～1h；d)取样检测，当异丁苯含量≤0.5％时将反应体系温度降低至‑15～‑10℃，加大搅拌速率，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中，控制反应釜温度＜40℃；e)将反应液转入分液漏斗中，静置分层0.5～1h，将油层放入到烧杯中，再向水层中加入二氯乙烷，充分搅拌，静置分层0.5～1h，油层放入到烧杯中；f)将10％氢氧化钠溶液加入到烧杯中，充分搅拌，对收集的油层进行碱洗，静置分层1～2h，油层放入到旋转蒸发仪中，上层碱液层收集后进行下一批次套用；g)开启旋转蒸发仪开关加热，升温至70～85℃进行蒸馏，收集到的二氯乙烷收集后进行套用，所得剩余液即为对异丁基苯丙酮；h)向四口蒸馏烧瓶内加入二甲基甲酰胺，同时开启磁力搅拌器和恒温水浴槽，将温度降至‑15～0℃；i)通过滴加泵向烧瓶中滴加三氯氧磷，控制滴加时间3～6h，控制反应温度‑5±5℃，滴加结束后继续搅拌1～2h；j)继续维持温度在‑5±5℃，通过滴加泵向烧瓶中滴加对异丁基苯丙酮，滴加时间控制在3～6h，滴加结束后将温度升至60～80℃，继续搅拌1～2h；k)取样检测，当对异丁基苯丙酮含量≤0.5％时，将反应体系温度降低至‑30～10℃，加速搅拌速率，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中控制釜温＜50℃；l)将反应液转移到烧杯中，加入二氯乙烷和清水，搅拌0.5～1h后静置分层1～2h，将油层放入到烧杯中；m)向水层中加入二氯乙烷，搅拌0.5～1h，静置分层，油层放入到烧杯中；n)向烧杯中加入清水，充分搅拌，对收集的油层进行水洗，搅拌0.5～1h后静置分层1～2h，油层放入到旋转蒸发仪中，水层收集后进行下一批次套用；o)开启旋转蒸发仪加热，升温至70～85℃进行蒸馏，收集到的二氯乙烷进行套用，所得剩余液为对异丁基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛；p)向加氢反应釜内投入钯碳催化剂，然后分别加入乙醇、对异丁基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛和30％碳酸钾溶液；q)密闭加氢反应釜，用氮气进行置换4～6次，然后充入氮气至压力0.6Mpa，待系统压力稳定后，用氢气进行置换4～6次，然后充入氢气，调节加氢反应釜压力至0.5Mpa；r)系统压力稳定后关闭氢气进气阀门，升温至50～60℃，反应体系压力平衡后开启氢气阀门，保持反应压力0.5Mpa，反应时间15～30h；s)反应15h后每间隔3～5h取样进行色谱检测，当对异丁基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛含量≤0.5％时，结束反应，泄压；t)将反应液转移到分液漏斗中进行过滤，固相催化剂分别用二氯乙烷和清水洗涤后作为下次加氢套用，滤液转移到到旋转蒸发仪中；u)开启旋转蒸发仪进行升温，常压下、温度60～90℃回收乙醇，收集的乙醇进行下批次套用，剩余液转移到烧杯中；v)向烧杯中加入清水和二氯乙烷，开启磁力搅拌器，搅拌时间1～2h，静置分层1～2h，油层转移到填料塔中；w)对填料塔进行升温，常压下、温度70～85℃回收二氯乙烷，收集到的二氯乙烷进行套用，二氯乙烷回收结束后将釜温升高至120～150℃，开启真空泵，在塔顶温度110～120℃，压力667～1000Pa，回流比1:1～1:10条件下进行分馏，收集银醛产品。