[发明专利]一种生产高品质环氧化合物的方法

摘要

本发明提供了一种生产高品质环氧化合物的方法，具体涉及采用固定床反应装置，以固体碱为催化剂，硫化氢与环氧氯丙烷在固定床装置上完成开环反应后，再经氧化及闭环反应生产高品质环氧化合物的方法。本发明通过固定床反应装置可提高产品纯度达98%，降低杂质含量，其中单硫代杂质可控制在1%以下，提高产品折射率。产品色度降低至10‑20。另外，本发明反应条件温和，固体碱催化剂容易过滤回收，经活化后可重复使用，反应装置可进行连续化生产，利于工业化生产应用。

主权项

1.一种环氧化合物的生产方法，其特征在于：采用固定床反应装置，在固体碱的催化作用下，硫化氢与环氧氯丙烷进行开环反应，然后在釜式反应器中进行氧化反应和闭环反应得到环氧化合物；其中所述的环氧化合物为双(β‑环氧丙基)二硫醚；所述的固体碱为氢氧化钠或碳酸钠或磷酸氢二钾；其具体步骤为：(1)向固定床反应器中输送反应溶剂将催化剂浸湿，再分别将环氧氯丙烷与硫化氢同时用泵经气相和液相管线输入固定床反应器，其中：反应溶剂为醇类溶剂，环氧氯丙烷与反应溶剂的摩尔比为1:1，环氧氯丙烷与硫化氢的摩尔比为1:1.1‑1:5；在0‑35℃的反应温度下，0.1‑0.12MPa的反应压力下在固定床反应器进行开环取代反应，得到3‑氯‑2‑羟基‑1‑丙硫醇；(2)将上述所得的3‑氯‑2‑羟基‑1‑丙硫醇、甲醇、碘及四丁基溴化铵加入反应釜进行氧化反应，保持温度20‑30℃，反应3‑5h，得到双(3‑氯‑2‑羟基丙基)二硫醚，其中甲醇与3‑氯‑2‑羟基‑1‑丙硫醇的质量比为3:1；氧化剂与3‑氯‑2‑羟基‑1‑丙硫醇摩尔比为1:2，相转移催化剂用量为3‑氯‑2‑羟基‑1‑丙硫醇量的3wt％‑5wt％；(3)向反应釜中投入甲苯和30wt％氢氧化钠水溶液，此时控制液体温度在0‑10℃，并向该反应釜中滴加双(3‑氯‑2‑羟基丙基)二硫醚进行闭环反应，其中双(3‑氯‑2‑羟基丙基)二硫醚与甲苯摩尔为1:4‑1:6，双(3‑氯‑2‑羟基丙基)二硫醚与氢氧化钠摩尔为1:2‑1:3；(4)闭环反应结束后，用5wt％盐酸溶液调节上述反应体系pH至中性，水洗，旋除有机溶剂得双(β‑环氧丙基)二硫醚。