[发明专利]一种四季三黄片的含量测定方法

摘要

本发明公开了一种四季三黄片的含量测定方法，它是采用不用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇‑0.1%磷酸的体积比79：21为流动相；检测波长为254nm，理论板数按大黄素峰计算应不低于12000；取供试品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，获得供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，确定四季三黄片中每片含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）总量计，不得少于0.70mg。

主权项

一种四季三黄片的含量测定方法，其特征在于按如下的步骤进行：（1）色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇‑0.1%（w/w）磷酸的体积比79：21为流动相；检测波长为254nm，理论板数按大黄素峰计算应不低于12000；（2）对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品、大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄素16μg、大黄酚16μg的混合溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加12%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加入三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，确定四季三黄片中每片含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）总量计，不得少于0.70mg。