[发明专利]一种醒脑降压丸的含量测定方法在审
申请号: | 201610748051.1 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106353422A | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 张宇;金兆祥;王杰;尹云泽;李靖云 | 申请(专利权)人: | 天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300112*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种醒脑降压丸的含量测定方法,包括以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇‑水‑磷酸体积比为40600.2做为本品的流动相;检测波长为280nm;柱温35℃;流速1ml/min,理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于7000;取同一批号样品,研细,取约0.3g,精密称定,分别精密加入甲醇、70%甲醇摇匀,称定重量,超声处理,功率150W,频率20kHz,45分钟,取出,放冷,再称定重量,用各自得溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;所测含量为13.9~17.5mg/g,含量限度制定为每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于11.5mg。 | ||
搜索关键词: | 一种 醒脑 降压 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种醒脑降压丸的含量测定方法,其特征在于按如下的步骤进行:(1)确定色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇‑水‑磷酸体积比为40:60:0.2做为本品的流动相;检测波长为280nm;柱温35℃;流速1ml/min,理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于7000;(2)对照品溶液的制备: 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得;(3)供试品溶液的制备:取同一批号样品,研细,取0.3g,精密称定,分别精密加入甲醇、70%甲醇摇匀,称定重量,超声处理,功率150W,频率20kHz,45分钟,取出,放冷,再称定重量,用各自得溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;所测含量为13.9~17.5mg/g;(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,每1g含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于11.5mg。
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