[发明专利]一种聚甘油酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610747654.X 申请日: 2016-08-27
公开(公告)号: CN106365988B 公开(公告)日: 2019-04-26
发明(设计)人: 徐怀义 申请(专利权)人: 广州嘉德乐生化科技有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/33;C08G65/48;C08G65/34;C08G65/46
代理公司: 广州胜沃园专利代理有限公司 44416 代理人: 张帅
地址: 510635 广东省广州*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明涉及一种聚甘油酯的制备方法,属于乳化剂制备领域。为了克服实际运用中三聚甘油肉豆蔻酸酯乳化性能不佳的技术不足,本发明提供一种新型的聚甘油酯,其由聚甘油和肉豆蔻酸聚合而成,通过合适的合成条件以及纯化条件,本发明获得的聚甘油酯的质量优异,在酸值以及硫酸灰分方面高于现行的质量标准,且其乳化效果优异,具有很好的推广前景。
搜索关键词: 一种 甘油酯 制备 方法
【主权项】:
1.一种聚甘油酯的制备方法,其具体包括以下步骤:1)将准确称量的甘油泵入反应釜,开启加热装置和搅拌装置,控制物料温度在65℃‑95℃;向反应釜内缓慢加入催化剂A并通入氮气,控制反应釜内的真空度为0.01‑0.03MPa,逐步升温将反应釜内物料温度升到200‑280℃,控制真空度在0.02‑0.09Mpa,保温搅拌90‑180分钟;保温完成后停止加热并开启冷却水阀,真空度调至0.03Mpa,在氮气保护下,将物料温度降至100℃‑120℃,放空消除负压,取样检测;2)将肉豆蔻酸泵入反应釜内,开启搅拌装置,向反应釜中加入催化剂B;开启真空,控制真空度为0.02‑0.05MPa,升温至130‑160℃,保温搅拌20‑50分钟;继续升温至175‑195℃,真空度控制在0.06‑0.09MPa,保温搅拌110‑210分钟;3)向反应釜中加入正己烷,充分搅拌后静置6‑8小时分层,上层为肉豆蔻酸聚甘油酯和正己烷的混合物,弃去上层液体后将聚甘油酯和正己烷的混合物加热至65‑85℃,保温50‑70分钟以除去正己烷;向反应釜中加入硅藻土,在氮气保护下,真空度0.03Mpa,搅拌20‑50分钟后,进压滤机过滤后喷粉,即得;所述的催化剂A用量为甘油质量的1%‑1.5%,所述的催化剂A为碳酸氢钠和氢氧化钙的复配物,所述的复配物中碳酸氢钠和氢氧化钙的摩尔比为1:0.5‑0.9;所述的催化剂B用量为甘油质量的2%‑2.5%,所述的催化剂B为间苯二酚和对氨基苯磺酸的混合物,其摩尔比为1:0.5;甘油和肉豆蔻酸的质量比为1:0.6‑1.4;甘油与硅藻土的质量比为1:0.01‑0.05。
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