[发明专利]分子筛模板剂高纯度氢氧化六甲双铵水溶液的制备方法

摘要

本发明公开了一种分子筛模板剂高纯度氢氧化六甲双铵水溶液的制备方法，通过将1,6‑己二胺溶于甲醛与甲酸的混合溶液中，制得四甲基己二胺，并将制得的四甲基己二胺溶于甲醇和乙腈的混合物，再通入氯甲烷或溴甲烷，制得卤化六甲双铵，最后再将卤化六甲双铵水溶液加入三室二膜电解槽中，通过电解得到高纯度且金属离子、卤离子和残留有机溶剂浓度低的氢氧化六甲双铵水溶液。采用上述技术方案，实现了氢氧化六甲双铵水溶液的绿色、高收率、低成本、工业化生产。

主权项

分子筛模板剂高纯度氢氧化六甲双铵水溶液的制备方法，包括以下步骤：（1）1,6‑己二胺溶于水配制成水溶液，滴加至37%甲醛溶液与甲酸的混合液中；保持一定的温度，反应24小时，加入氢氧化钠调节PH值，分层，取有机层，减压状态下精馏，除去前馏份，收集120~140摄氏度的馏份，得到99%含量的四甲基己二胺，收率达到99%以上；（2）步骤（1）得到的四甲基己二胺溶于甲醇和乙腈的混合物，通入氯甲烷或溴甲烷，在一定温度下反应48小时，冷却至0~5摄氏度，离心分离，固体烘干为卤化六甲双铵，溶剂回收套用，收率达到98%以上；（3）步骤（2）中得到的卤化六甲双铵溶于纯水，进入三腔二膜电解槽原料室，在电势的作用下，卤素离子选择性通过阴离子膜移向阳极室，在阳极板上发生去电子反应，生成氯气或溴素并迅速与投入的还原剂发生氧化还原反应，生成卤化铵并释放出氮气，在电势作用下六甲双铵根离子选择性通过阳离子膜移向阴极室，在阴极板上水分子发生电解，水分子得到电子生成氢气，同时释放出氢氧根，氢氧根与六甲双铵根离子结合得到产物氢氧化六甲双铵，连续运行摩尔收率接近100%；（4）步骤（3）的阴极室内的液体达到25%浓度后连续部分取出为产品高纯度氢氧化六甲双铵水溶液，原料室连续补加卤化六甲双铵水溶液，阳极室内的液体连续部分取出，通过蒸馏除水，冷却、结晶、离心，固体烘干得到副产品卤化铵固体，母液返回蒸馏回收工序。