[发明专利]一种2‑叔戊基蒽醌的分离提纯方法在审

专利信息
申请号: 201610723156.1 申请日: 2016-08-25
公开(公告)号: CN106365970A 公开(公告)日: 2017-02-01
发明(设计)人: 李进;孙红影;王建青;孙小惠 申请(专利权)人: 中触媒新材料股份有限公司
主分类号: C07C46/00 分类号: C07C46/00;C07C46/10;C07C50/16;C07C51/42;C07C65/34
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司21212 代理人: 周媛媛,李馨
地址: 116000 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明公开了一种2‑叔戊基蒽醌的分离提纯方法。被分离的物质为2‑(4′‑叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(简称ABB酸)与2‑叔戊基蒽醌的混合物。分离包括下列步骤a.加入溶剂溶解混合物,过滤,得滤液;b.滤液中加入正己烷;c.加入1%NaOH水溶液,分离正己烷层和水层;d.水层中继续加入正己烷,至水层中ABB酸含量达到95%以上;e.正己烷层蒸除溶剂,回收正己烷,干燥固体,得2‑叔戊基蒽醌,纯度大于95%;f.水层用酸中和至pH=6‑7,析出固体,过滤,干燥,重结晶,得ABB酸,纯度大于95%。本发明提出了一种简单有效的分离方法,可以将此反应的原料和产物很好地分离,2‑叔戊基蒽醌回收率可达90%以上。
搜索关键词: 一种 叔戊基蒽醌 分离 提纯 方法
【主权项】:
一种2‑叔戊基蒽醌的分离提纯方法,其特征在于:被分离的物质为2‑(4′‑叔戊基苯甲酰基)苯甲酸与2‑叔戊基蒽醌的混合物;提纯方法包括如下步骤:a.加入溶剂溶解混合物,溶剂用量为混合物质量的1.0‑10.0倍,过滤,得滤液;b.向滤液中加入正己烷,正己烷的用量为滤液质量的0.5‑5.0倍;c.继续加入1%NaOH水溶液,用量为混合物中2‑(4′‑叔戊基苯甲酰基)苯甲酸质量的10‑40倍,分离正己烷层和水层;d.水层中继续加入正己烷,直至水层中2‑(4′‑叔戊基苯甲酰基)苯甲酸含量达到95%以上;e.将步骤c和步骤d中得到的正己烷层蒸除溶剂,回收正己烷,干燥固体,得2‑叔戊基蒽醌,纯度大于95%;f.步骤d得到的水层用酸中和至pH=6‑7,析出固体,过滤,干燥,重结晶,得2‑(4′‑叔戊基苯甲酰基)苯甲酸,纯度大于95%。
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