[发明专利]邻溴三氟甲苯的合成方法

摘要

本发明提供了一种邻溴三氟甲苯的合成方法，包括以下步骤：A)将邻氨基三氟甲苯、氢溴酸和亚硝酸钠混合反应，得到重氮盐溶液；B)将上述重氮盐溶液与溴化亚铜、氢溴酸混合反应，得到邻溴三氟甲苯。本发明克服了现有技术成本高、产物杂质多等缺陷，采用便宜易得的原料，溶剂回收效果好，收率高，产品含量高，一步合成邻溴三氟甲苯，相比其它路线，间位和对位异构体少，生产成本低。

主权项

1.一种邻溴三氟甲苯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1000ml四口反应瓶中加入邻氨基三氟甲苯120g和48％氢溴酸500ml，降温至-5℃以下，滴加亚硝酸钠54g和水100ml的溶液，滴加温度为-5～0℃，滴完后继续搅拌15分钟，得到重氮盐溶液；/n在装有机械搅拌，温度计，蒸馏装置的1L四口反应瓶上，加入溴化亚铜64g，48％氢溴酸200ml，加热至回流，滴加上述制备好的重氮盐溶液，边滴加边进行常压蒸馏，保持滴加速度和蒸馏速度相当，收集蒸出的液体，直至蒸出的液体不再浑浊；/n蒸出的液体中加入二氯甲烷400ml提取，有机层依次用300ml水洗3次，用1mol/L氢氧化钠溶液300ml洗1次，有机层加入无水硫酸钠干燥，过滤，滤液30～35℃减压浓缩至无溶剂流出；浓缩残留液用精馏柱进行常压精馏，收集167～168℃液体，得到无色透明液体146g；/n或/n1000ml四口反应瓶中加入邻氨基三氟甲苯120g和48％氢溴酸360ml，降温至-5℃以下，滴加亚硝酸钠62g和水100ml的溶液，滴加温度为0～5℃，滴完后继续搅拌15分钟，得到重氮盐溶液；/n在装有机械搅拌，温度计，蒸馏装置的1L四口反应瓶上，加入溴化亚铜75g，48％氢溴酸340ml，加热至回流，滴加上述制备好的重氮盐溶液，边滴加边进行常压蒸馏，保持滴加速度和蒸馏速度相当，收集蒸出的液体，直至蒸出的液体不再浑浊；/n蒸出的液体中加入二氯甲烷400ml提取，有机层依次用300ml水洗3次，用1mol/L氢氧化钠溶液300ml洗1次，有机层加入无水硫酸钠干燥，过滤，滤液30～35℃减压浓缩至无溶剂流出；浓缩残留液用精馏柱进行常压精馏，收集167～168℃液体，得到无色透明液体136g；/n或/n5L四口反应瓶中加入邻氨基三氟甲苯500g和48％氢溴酸2L，降温至-5℃以下，滴加亚硝酸钠270g和水500ml的溶液，滴加温度为-5～0℃，滴完后继续搅拌15分钟，得到重氮盐溶液；/n在装有机械搅拌，温度计，蒸馏装置的5L四口反应瓶上，加入溴化亚铜320g，48％氢溴酸1L，加热至回流，滴加上述制备好的重氮盐溶液，边滴加边进行常压蒸馏，保持滴加速度和蒸馏速度相当，收集蒸出的液体，直至蒸出的液体不再浑浊；/n蒸出的液体中加入二氯甲烷2L提取，有机层依次用1.5L水洗3次，用1mol/L氢氧化钠溶液1.5L洗1次，有机层加入无水硫酸钠干燥，过滤，滤液30～35℃减压浓缩至无溶剂流出；浓缩残留液用精馏柱进行常压精馏，收集167～168℃液体，得到无色透明液体713g。/n