[发明专利]一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法有效
| 申请号： | 201610698487.4 | 申请日： | 2016-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN106317118B | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 邵俊华;孔东波;闫国锋;张利娟;李海杰;谢佳庆;郭飞;王鹏飞;杨绍旗 | 申请（专利权）人： | 河南省法恩莱特新能源科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6593 | 分类号： | C07F9/6593 |
| 代理公司： | 焦作市科彤知识产权代理事务所(普通合伙) 41133 | 代理人： | 秦贞明 |
| 地址： | 454000 河南省焦作市工业集*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种六(4‑羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法，本方法采用六氯环三磷腈为原料，与醇钠反应得中间体六(4‑甲氧基乙氧基)环三磷腈；再与三氯化硼在冰浴条件下反应，反应完成后加水淬灭反应，进一步处理后得到六(4‑羟基乙氧基)环三磷腈。本发明的有益效果为：本发明采用三氯化硼进行脱甲基反应，反应条件温和，不影响分子中的羰基和双键，脱甲基相对彻底。本合成方法成本低、操作简便，反应时间较短，所得产品纯度及收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 环三磷腈 羟基乙氧基 三氯化硼 合成 甲氧基乙氧基 六氯环三磷腈 脱甲基反应 冰浴条件 产品纯度 淬灭反应 反应条件 影响分子 脱甲基 醇钠 加水 收率 双键 羰基 | ||
【主权项】：
1.一种六(4‑羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将氢化钠和四氢呋喃加入到反应瓶中，在室温条件下边搅拌边滴加溶有甲氧基乙醇的四氢呋喃溶液，在室温条件下反应40min，氢化钠与甲氧基乙醇的摩尔比为1.0:1；（2）在冰浴条件下，缓慢加入溶有六氯环三磷腈 的四氢呋喃溶液，在温度为40~45℃条件下反应20~23h，甲氧基乙醇与六氯环三磷腈 的摩尔比为6.5:1~7.0:1；（3）将步骤（2）中所得的反应液进行过滤，得滤液，减压蒸馏去除滤液中的四氢呋喃；（4）加入适量的二氯甲烷，并采用蒸馏水洗涤，直至水相呈中性，分离有机相，并减压蒸馏去除有机相中的二氯甲烷，即得六(4‑甲氧基乙氧基)环三磷腈 ；（5）将步骤（4）中所得到的六(4‑甲氧基乙氧基)环三磷腈溶于适量的二氯甲烷中，在冰浴条件下，缓慢加入三氯化硼的二氯甲烷溶液，搅拌40~60min，三氯化硼与六(4‑甲氧基乙氧基)环三磷腈的摩尔比为1.0:1~1.8:1；（6）直接加入适量的水淬灭反应，静置，减压蒸馏除去有机相中的水，即得六(4‑羟基乙氧基)环三磷腈。
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