[发明专利]一种治疗丹毒药物的质量检测方法

摘要

一种治疗丹毒药物的质量检测方法，包括（1）金银花、当归、牡丹皮、栀子的薄层鉴别，金银花鉴别，供试品溶液进行超声处理、滤过、浓缩、定容，对照品溶液，取绿原酸对照品加甲醇；当归、牡丹皮鉴别，供试品溶液进行溶解、提取、蒸干、残渣溶解，对照品溶液为当归对照品溶液、丹皮酚对照品溶液；栀子鉴别，对照品溶液，取栀子苷对照品，加甲醇制成溶液；（2）连翘苷、栀子苷含量测定方法，色谱条件与系统适用性试验，对照品溶液的制备，供试品溶液的制备，测定；处方中的金银花、当归、牡丹皮、栀子进行定性鉴别，该方法具有较好的专属性、重现性及耐用性；对连翘苷、栀子苷进行定量分析，此法具有分离度高、分析时间短且操作简单的特点。

主权项

一种治疗丹毒药物的质量检测方法，包括金银花、当归、牡丹皮、栀子的薄层鉴别和连翘苷、栀子苷含量测定方法，其特征是：（1）鉴别①金银花鉴别取待检药物适量，加甲醇5～15ml，超声处理10～30分钟，滤过，滤液浓缩至少量，加甲醇定容至5ml，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5～1.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法通则0502试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比5～10∶2∶2～5醋酸丁酯－甲酸－水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm下紫外灯检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；②当归、牡丹皮鉴别取待检药物适量，加热水20～40ml 溶解，放冷至室温，用乙醚提取2次，每次30 ml ，合并乙醚液，至35℃水浴上蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5～1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材0.5～1.5g，加乙醚30 ml，冷浸1小时，时时振摇，滤过，滤液自然挥干，残渣加甲醇0.5～1.5ml使溶解，作为当归对照药材溶液；另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2～4mg的溶液，作为丹皮酚对照品溶液；照薄层色谱法通则0502试验，吸取上述三种溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比2～4∶0.5～2环已烷－醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；置365nm下紫外灯检视，供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色的斑点；③栀子鉴别取待检药物适量，取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含3～5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法通则0502试验，吸取对照品溶液及鉴别[1]项下供试品溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4～6∶5∶0.5～2∶0.5～2醋酸乙酯－丙酮－甲酸－水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯365nm下显相同颜色的斑点；（2）含量测定连翘苷①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比乙腈‑水15～35：65～85为流动相；检测波长为277nm；理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000；②对照品溶液的制备：精密称取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1～0.2mg的溶液，即得；③供试品溶液的制备：取待检药物0.1～2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50～70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理20～40分钟，放冷，密塞，再称定重量，用50～70%甲醇补足减失重量，摇匀，离心，精密量取上清液15～30ml，置圆底烧瓶中，加入氯仿15～30ml，75℃水浴回流萃取3次，每次30分钟，合并氯仿层，水浴蒸干；残渣加适量甲醇溶解，加中性氧化铝0.5～2g拌匀，加于中性氧化铝柱上，用50～70%乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50～70%甲醇溶解后转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得；④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得；栀子苷①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比10～20：80～90的乙腈‑水为流动相；检测波长为238nm；理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000；②对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.02～0.05mg的溶液，即得；③供试品溶液的制备：取待检药物0.1～2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50ml，密塞，称定重量，超声处理20～40分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，即得；④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。