[发明专利]一种N-取代咔唑的合成方法

摘要

本发明涉及化学合成方法，旨在提供一种N‑取代咔唑的合成方法。该方法是：将卤代N‑取代二苯胺与配体加入同一溶剂中溶解后，将所得溶液滴加至叔丁醇钾中，在30～160℃下搅拌反应6～12小时；加入饱和氯化钠淬灭反应后，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相；无水硫酸钠干燥后过滤、减压蒸馏，除去乙酸乙酯，再以薄层色谱分离得到N‑取代咔唑。本发明克服了现有技术必须使用过渡金属的不足，反应条件绿色温和，适于工业化生产。

主权项

1.一种N‑取代咔唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将卤代N‑取代二苯胺与配体加入同一溶剂中溶解后，将所得溶液滴加至叔丁醇钾中，在30℃～160℃下搅拌反应6～12小时；加入饱和氯化钠淬灭反应后，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相；无水硫酸钠干燥后过滤、减压蒸馏，除去乙酸乙酯，再以薄层色谱分离得到N‑取代咔唑；其中，卤代N‑取代二苯胺与叔丁醇钾、配体的摩尔比为1∶2～5∶0.2～0.6；所述配体是正丁醇、乙二醇、1,3‑丙二醇或异丙醇中的任意一种；所述N‑取代二苯胺具有如下结构式：式中，R1、R2为甲基、甲氧基、叔丁基、乙基、氟或氯；R’为脂肪烷基；X为碘、溴或氯；所述N‑取代咔唑具有如下结构式：式中，R1、R2为甲基、甲氧基、叔丁基、乙基、氟或氯；R’为脂肪烷基。