[发明专利]一种烟草制品过氧化值的测定方法

摘要

本发明涉及一种烟草制品过氧化值的测定方法。该测定方法包括试剂配制、待测样品预处理、测定液制备、滴定与数据处理等步骤。本发明采用石油醚‑水两相体系从烟草样品中提取并达到富集微量油脂的目的，能够获得基本无色的澄清石油醚提取液，因此对滴定过程准确度有显著提高，填补了目前烟草行业内有关烟草及烟草制品中过氧化值检测方法的空白，解决了烟草基质本身显浅黄色对测定过程的干扰，为烟草样品的品质控制和烟草抗氧化剂开发提供了可行的检测和评价手段。

主权项

一种烟草制品过氧化值的测定方法，其特征在于该测定方法的步骤如下：A、试剂配制制备由冰乙酸与三氯甲烷按照体积比1：1组成的脂肪溶解液；制备碘化钾饱和溶液，避光保存；制备1％淀粉指示剂，放置冰箱中保存；制备0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液，在使用时，将0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液用蒸馏水稀释至0.002mol/L；B、待测样品预处理烟草制品在烘箱中在温度40℃下烘干直至达到能用手指捻碎，接着研磨≤2min，筛分，筛上部分继续研磨，筛分，筛下部分合并装入样品瓶，得到待测烟草制品样品；C、测定液制备准确称取10g在步骤B得到的待测烟草制品样品，再放入100mL圆底烧瓶中，接着加入10mL蒸馏水，加盖密封，在摇床中以转速160rpm/min振荡溶胀1小时；然后再加入50mL石油醚，以同样的转速震荡提取24小时；提取完成后接着进行离心分离，得到的上清液经0.45μm有机滤膜过滤，其滤液收集在50mL离心管中；准确移取25mL滤液放到250mL碘量瓶中，在室温下使用氮吹仪吹至无石油醚气味为止，得到一种脂肪提取物。D、滴定往步骤C得到的脂肪提取物中加入30mL步骤A制备的脂肪溶解液进行溶解，接着加入1mL步骤A制备的碘化钾饱和溶液，加塞密封，轻轻振摇半分钟，在暗室里放置3min，再用60mL水进行稀释得到滴定液；往所述的滴定液中添加1mL步骤A制备的淀粉指示剂，混匀，接着用步骤A制备的0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至滴定液蓝色消失，水层无色透明即为终点，同时以蒸馏水按照同样操作方式进行空白试验；E、按照下式计算过氧化值POV＝(V‑V)×m×c×0.12691×100×78.8……(1)式中：POV表示烟草制品样品过氧化值(mmol/kg)V1表示烟草制品样品消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积(mL)；V2表示空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积(mL)；c表示硫代硫酸钠标准滴定液浓度(mol/L)；m表示烟草制品样品质量(g)；0.12691是与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定液相当的碘质量(g)；78.8是换算因子。