[发明专利]一种用气相色谱-三重四级杆二级质谱同时测定茶青中28种农药残留的方法

摘要

本发明公开了一种用气相色谱‑三重四级杆二级质谱同时测定茶青中28种农药残留的方法，包括以下步骤：A、样品前处理：称取茶青鲜叶粉末于离心管中，然后加入1％醋酸乙腈溶液，匀浆提取后加入NaCl，充分震荡混匀后，离心分层，取上层清夜备用；B、净化及内标处理：取前述上层清夜于离心管中，利用QuEChERS净化，再加入内标溶液，经旋窝震荡、离心后取上清夜备用；C、质谱测定：将步骤B中的上清液用气相色谱‑三重四级杆二级质谱进行定性定量分析。本发明解决了茶青农药残留的检测空白的问题，同时检测方法具有灵敏度高，选择性好，重复性和准确性高等优点，可同时检测茶青中28种农药残留，特别适合于大批量样品的检测分析。

主权项

1.一种用气相色谱‑三重四级杆二级质谱同时测定茶青中28种农药残留的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、样品前处理：称取茶青鲜叶粉末于离心管中，然后加入1%醋酸乙腈溶液，匀浆提取后加入NaCl，充分震荡混匀后，离心分层，取上层清液备用；B、净化及内标处理：取前述上层清液于离心管中，利用QuEChERS净化，再加入内标溶液，经旋窝震荡、离心后取上清液备用，所述QuEChERS净化为采用PSA+C18+石墨化炭黑填料进行净化处理，其中PSA：C18：石墨化炭黑为75:25:4；C、质谱测定：将步骤B中的上清液用气相色谱‑三重四级杆二级质谱进行定性定量分析，所述气相色谱‑三重四级杆二级质谱定性定量分析的条件为：色谱柱：VF‑5MS石英毛细柱30 m×0.250 mm，0.25 μm；升温程序：以30.0 ℃/min升温到130.0 ℃，130 ℃保持2.0 min，再以8.0℃/min升温到300.0 ℃保持20.0 min；载气流速1.0 mL/min；进样口温度230.0 ℃；PTV大体积进样量10.0 μL；传输线温度280 ℃；离子源温度250 ℃；电子轰击离子源；电子能量70 eV；选择反应检测模式扫描，反应气压力Ar，1.5 mTor，检测器的数据采集为分段时间窗口采集；所述茶青中28种农药残留分别为：敌敌畏、乙酰甲胺磷、α‑666、乐果、β‑666、γ‑666、δ‑666、毒死蜱、杀螟硫磷、三氯杀螨醇、喹硫磷、硫丹、PP'‑滴滴伊、PP'‑滴滴滴、OP'‑滴滴涕、PP'‑滴滴涕、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯。