[发明专利]磺酰脲类除草剂甲酰胺磺隆中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201610659217.2 | 申请日： | 2016-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN106349168A | 公开（公告）日： | 2017-01-25 |
| 发明（设计）人： | 陈庆宏;葛九萍;王风云;吴耀军 | 申请（专利权）人： | 淮安国瑞化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D237/22 | 分类号： | C07D237/22 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 223100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种磺酰脲类除草剂甲酰胺磺隆中间体的制备新方法包括以下步骤；1）在傅酸剂碳酸钾作用下，5‑硝基‑2‑二甲胺基羰基苯磺酰胺与卤甲酸酯反应生成化合物II，2）接着将未提纯的化合物II直接与4，6‑二甲氧基‑2‑嘧啶胺缩合反应得到中间体N,N‑二甲基‑2‑(N‑(N‑(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)‑氨基羰基)‑氨基磺酰基)‑4‑硝基苯甲酰胺I；本发明的合成方法产品纯度好，收率高，上述两步的总收率在92%～95%，杂质少，绿色环保，生产成本低，工艺简单，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 磺酰脲类 除草剂 甲酰胺 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种磺酰脲类除草剂甲酰胺磺隆中间体的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下操作步骤：1）以5‑硝基‑2‑二甲胺基羰基苯磺酰胺V和卤甲酸酯III为原料，在含有缚酸剂碳酸钾的非质子极性溶剂中反应，调节pH至2～3，减压回收溶剂，过滤烘干，得到化合物II，；2）将步骤1）得到的无需提纯的化合物II直接与4，6‑二甲氧基‑2‑嘧啶胺IV在惰性溶剂中进行缩合反应，冷冻过滤，得到中间体N,N‑二甲基‑2‑(N‑(N‑(4,6‑二甲氧基嘧啶‑2‑基)‑氨基羰基)‑氨基磺酰基)‑4‑硝基苯甲酰胺I，；所述的卤甲酸酯III中，X为Cl或Br，R为C1～C4的烷烃。
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