[发明专利]一种制备乙烯基三-(2-甲氧乙氧基)-硅烷的酯交换方法有效
申请号: | 201610655812.9 | 申请日: | 2016-08-12 |
公开(公告)号: | CN106349276B | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
发明(设计)人: | 靳军;张宇;陈圣云;甘俊;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 | 代理人: | 陈德斌 |
地址: | 434000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备乙烯基三‑(2‑甲氧乙氧基)‑硅烷的酯交换方法,属有机化学技术领域。本发明以乙二醇单甲醚、乙烯基三甲氧基硅烷为原料,使用中性的复盐类催化剂进行酯交换反应,生成乙烯基三‑(2‑甲氧乙氧基)‑硅烷。催化剂通过过滤回收,可重复使用。该方法与传统酯化法相比的优势是:1、酯交换反应过程不会导致产品颜色变深,反应完蒸馏除去甲醇,直接过滤即得到产品。2、催化剂可回收使用,重复使用10次,活性仍然保持。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 乙烯基 甲氧乙氧基 硅烷 交换 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备乙烯基三‑(2‑甲氧乙氧基)‑硅烷的酯交换方法,其特征在于,它包括以下步骤:1)、向烧瓶中加入乙烯基三甲氧基硅烷,乙二醇单甲醚作为反应底物,乙烯基三甲氧基硅烷与乙二醇单甲醚的物质的量比为1:3;2)、向该混合物中加入复盐酯交换催化剂,复盐酯交换催化剂为无水硫酸铝钾、无水硫酸铁钾、无水硫酸亚铁铵中的任一种,复盐酯交换催化剂用量占反应物总质量的0.1‑0.5%;3)、加热反应体系,使反应温度上升至70‑80℃,乙烯基三甲氧基硅烷与乙二醇单甲醚发生酯交换反应;4)、反应2h后,开始升温蒸除甲醇,当釜内温度上升至100℃时,回收得到理论量的甲醇,同时大部分的复盐催化剂也随之析出反应体系;5)、降温至50℃以下,过滤,得到复盐酯交换催化剂留作下一锅使用,并得到无色透明的乙烯基三‑(2‑甲氧乙氧基)‑硅烷,其收率为98.5‑99.5%,经气相色谱检测,其含量为99.2‑99.5%,可直接作为产品使用;将步骤5)回收所得复盐催化剂收集,代替新催化剂用于反应,重复使用10次,催化剂的活性仍然保持。
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