[发明专利]一种多孔莫来石-刚玉负载钙钛矿La1-xKxCo0.7Fe0.3O3材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种多孔莫来石‑刚玉负载钙钛矿La_1‑xK_xCo_0.7Fe_0.3O₃(x=0.2～0.8)的制备方法，以铝矾土和硅藻土为原料，采用湿法磨矿、过滤、烘干、搅拌，并外加粘结剂、分散剂、稳泡剂和起泡剂，再进行成型、烘干和烧结制备多孔莫来石‑刚玉材料；然后再采用真空浸渍和煅烧的方法将钙钛矿负载在多孔莫来石‑刚玉载体上，制备出多孔莫来石‑刚玉负载钙钛矿La_1‑xK_xCo_0.7Fe_0.3O₃材料。本发明具有工艺简单、生产周期短、效率高、产品质量稳定、成本低等特点，可按需生产制备多孔莫来石‑刚玉负载钙钛矿La_1‑xK_xCo_0.7Fe_0.3O₃材料，具有较好的工业利用前景。

主权项

1.一种多孔莫来石‑刚玉负载钙钛矿La1‑xKxCo0.7Fe0.3O3材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）根据莫来石‑刚玉陶瓷对Al2O3、SiO2的成分要求，称取一定比例的铝矾土和硅藻土，将二者混合后连续湿磨6～12h，再进行过滤、烘干、研磨，得到混合粉末；（2）向所述混合粉末中加入适量水，搅拌10～30min后，再加入所述混合粉末4～6wt%的淀粉、0.4～0.6wt%的柠檬酸三铵、0.05～0.20wt%的羧甲基纤维素钠和0.05～0.20wt%的硅树脂聚醚乳液，搅拌均匀后再加入所述混合粉末0.5～1.0wt%的十二烷基硫酸钠，搅拌2～6min，至得到均匀稳定的泡沫浆料后注模成型，然后，将成型的泡沫浆料置于40～70℃条件下保温10～60min后脱模，得到坯体；（3）将所述坯体置于110～140℃条件下保温6～24h，自然冷却后，再置于1300～1400℃下烧结，得到多孔莫来石‑刚玉材料A；（4）分别配制0.2～0.3mol/L的硝酸镧、硝酸钾、硝酸钴和硝酸铁溶液，并根据钙钛矿La1‑xKxCo0.7Fe0.3O3中金属元素的化学计量比要求，按一定体积比进行混合，再进行分散5min，同时缓慢滴加KOH和K2CO3的混合溶液，至pH值为10～11，进行分散20min，得到前驱体溶液B；（5）将步骤（3）所得多孔莫来石‑刚玉材料A浸渍到步骤（4）所得前驱体溶液B中，并置于真空条件下保压3h，再于75℃下干燥3h，得到试样C；将试样C于700～800℃煅烧2～6h，自然冷却至室温后，将煅烧产物加入蒸馏水反复洗涤至中性，再进行烘干，即得到多孔莫来石‑刚玉负载钙钛矿La1‑xKxCo0.7Fe0.3O3材料。