[发明专利]一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法

摘要

本发明属于化工领域，具体涉及增塑剂的生产合成技术，主要针对增塑剂行业，而提供的一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法。本发明提供了一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法，采用三甘醇和异辛酸作为主要原料，在酯化催化剂纳米固体超强酸存在的反应釜中进行酯化反应，并通过调节酯化釜内前后期反应压力，提高反应速率，缩短反应时间，节能降耗。该制备方法具体操作流程为酯化反应、过滤、蒸馏脱酸、加碱中和、水洗、汽提、吸附脱色、过滤。同时本发明能够使催化剂达到回收循环利用，节约成本的目的，而且本制备方法还具有工艺简单、产品质量稳定、转化率高等优点。

主权项

一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：将原料三甘醇、异辛酸按质量比为1∶2.1～2.3比例投入到带搅拌、机械密封的酯化反应釜中，开启搅拌，加热升温，温度上升至60～80℃，加入酯化催化剂，继续升温，温度控制在210～220℃，压力控制在0.05～0.2MPa，使其在正压状态下进行酯化反应3～3.5h，然后缓慢减压至常压（1个标准大气压），并开启真空泵机组调整釜内压力为负压状态，温度控制在220～225℃，压力控制在－0.02～－0.01MPa，保持负压酯化反应1～1.5h，待分水器上部视镜中无液体流出时，酯化反应完毕；酯化反应完毕后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至90～100℃，将酯化反应釜内物料压入过滤器后进入蒸馏釜，过滤器内得到的催化剂固体料，可回收后重复进行利用；当物料移入蒸馏釜后，加热升温，开启真空泵机组进行负压蒸馏进行脱酸，收集真空度为‑0.096～‑0.1MPa、气相温度为152～160℃的冷凝液，使部分剩余的异辛酸能够得到充分脱除，回收的酸可重复使用；剩余酸充分脱除后，冷却蒸馏釜中的物料，物料温度降至100℃以下后，将物料粗酯转入精制釜中，再降温至80～90℃时，首先加入碱液进行中和，使酸值小于0.1mgKOH/g，然后加入无离子水进行2次水洗操作，静置分层排出水分，接着加热升温，开启真空泵机组，当气相温度达90～102℃时，压力为－0.04～－0.01MPa，在负压状态下进行汽提2h，脱去水分及部分低沸物，最后加入无机滤附剂，再进行吸附脱色处理，并经过滤器进行过滤，使固液分离后得到产品，即环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯（3G8）。