[发明专利]一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610646662.5 申请日: 2016-08-08
公开(公告)号: CN106169567B 公开(公告)日: 2018-10-02
发明(设计)人: 许振海;郑融;陈均志;郑小鹏;王晓丽 申请(专利权)人: 郑州百成新能源科技有限公司;三门峡金浦环保科技有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 北京阳光天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11671 代理人: 赵飞
地址: 450018 河南省郑州市*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法,制备方法:将LiOH·H2O、FeSO4·7H2O、H3PO4分散于去离子水与PEG400的混合液中;将得到的磷酸铁锂前驱体溶液转移至微波反应器中进行微波溶剂热反应,待反应结束冷却后,取出沉淀物;将得到的纯相磷酸铁锂前驱体颗粒添加入有机阳离子高聚物中,搅拌处理;将得到的有机碳包覆的磷酸铁锂浆料进行固液分离,再将得到的有机高聚物包覆的磷酸铁锂前驱体转入气氛炉中,升温至500℃~900℃,保温1h~10h,即得。本发明制备得到的碳包覆的磷酸铁锂正极材料中的碳源与磷酸铁锂表面亲和力强、包覆面积大,从而提高了导电性能,并且具有合成可控的优点。
搜索关键词: 一种 碳包覆 磷酸 正极 材料 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S10,将LiOH·H2O、FeSO4·7H2O、H3PO4以摩尔比为3:1:1分散于去离子水与PEG400的混合液中,得到磷酸铁锂前驱体溶液;所述H3PO4的质量分数为85%;所述混合液中:去离子水和PEG400的体积比为3:2;步骤S20,将步骤S10得到的磷酸铁锂前驱体溶液转移至微波反应器中,在反应温度为190℃~200℃的条件下进行微波溶剂热反应10min~30min,待反应结束冷却后,取出沉淀物,经过滤、洗涤、干燥,得到纯相磷酸铁锂前驱体颗粒;步骤S30,将步骤S20制得的纯相磷酸铁锂前驱体颗粒添加入浓度为5‰~6%的有机阳离子高聚物液体中,在搅拌速度为300rpm~1000rpm的条件下进行搅拌处理10min~30min,得到有机碳包覆的磷酸铁锂浆料;所述有机阳离子高聚物包括:阳离子聚丙烯酰胺、阳离子聚乙烯醇、阳离子淀粉中的任一种;所述纯相磷酸铁锂前驱体颗粒与有机阳离子高聚物液体的添加比例为:1g:2mL~5mL;步骤S40,将步骤S30得到的有机碳包覆的磷酸铁锂浆料进行固液分离,所得固体经真空干燥、研磨处理,得到有机高聚物包覆的磷酸铁锂前驱体,再将有机高聚物包覆的磷酸铁锂前驱体转入气氛炉中,在非氧化性气氛保护条件下,以1℃/min~30℃/min的升温速率升温至500℃~900℃,保温1h~10h,再以1℃/min~30℃/min的降温速率冷却至室温,即得到碳包覆的磷酸铁锂正极材料;所述非氧化性气氛为:氢气与惰性气体的混合气体;所述氢气占混合气体的质量百分比为2%~5%。
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