[发明专利]一种利用造纸黑液制备阻燃剂的方法

摘要

本发明涉及一种利用造纸黑液制备阻燃剂的方法，属于阻燃剂制备技术领域。本发明是从造纸黑液中制取得到精制木质素，再将其与乙二醇、环氧乙烷和碳酸钾等物质进行加压加热反应，出料，将料物冷冻、过滤，收集滤液，最后将滤液、钛酸四丁酯和氨基酸纳等物质进行加热回流，即可得到利用造纸黑液制备的阻燃剂。本发明利用造纸黑液制备的阻燃剂阻燃效果好，极限氧指数达到38以上；以造纸黑液为原料，资源重回收利用，节约成本，保护环境。

主权项

1.一种利用造纸黑液制备阻燃剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取造纸黑液进行过滤，收集滤液，按体积比3:1，将滤液和质量分数为3％双氧水溶液放入容器中，并加热至60～70℃，保温40～50min后，自然冷却至室温，再进行过滤，收集滤液，并使用质量分数为80％硫酸溶液调节其pH至2.5～3.0，随后将调节pH后的滤液置于水浴锅中，设定温度为60～70℃，保温直至无沉淀产生；（2）在上述无沉淀产生后趁热过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至中性，随后浸泡于无水乙醇中，并置于超声振荡器中，设定频率为55～62kHz，振荡20～30min后过滤，收集滤渣，将滤渣放入烘箱中，在60℃干燥40～50min，得精制木质素；（3）按重量份数计，取40～45份上述制备的精制木质素、32～36份乙二醇、26～33份环氧乙烷、18～19份碳酸钾及7～9份蒸馏水，放入反应釜中，使用质量分数为30％氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，使用混合气将反应釜中空气置换出，并升压至2～3MPa，所述混合气为氮气和甲硅烷按体积比3:2混合而成；（4）在上述升压结束后，以5℃/min的速率升温至160～180℃，同时以190r/min搅拌反应7～9h，再降压至标准大气压，自然冷却至室温并出料，将收集出料物放入冷冻室内，在‑4～‑2℃静置40～50min后，进行过滤，收集滤液；（5）按重量份数计，取47～52份上述滤液、13～17份钛酸四丁酯、11～12份氨基酸钠、4～6份二苯基甲烷二异氰酸酯及0.1～0.2份辛酸亚锡，放入回流装置中，在氮气保护条件下，设定温度55～60℃，保温回流4～8h，随后自然冷却至室温，收集剩余物，再喷雾干燥，收集干燥物，并使用蒸馏水洗涤干燥物至中性，放入风干机中风干，即可得到利用造纸黑液制备的阻燃剂。