[发明专利]一种环糊精构筑的氮杂碳材料的制备方法

摘要

一种环糊精构筑的氮杂碳材料的制备方法，步骤如下：1)将β‑环糊精和三聚氰胺加入硫酸溶液中，得到混合液；2)在混合液中加入有序的介孔硅材料SBA‑15，升温反应后得到黑色固体a；3)将β‑环糊精和三聚氰胺加入硫酸溶液中，加入上述黑色固体a，升温反应后得到黑色固体b；4)将黑色固体b在氮气氛围中焙烧，冷至室温后磨成粉末，加入NaOH溶液中回流反应，滤饼用水洗涤至滤液显中性，干燥后制得氮杂碳材料；制备的环糊精构筑的氮杂碳材料用于硝基芳烃的还原。本发明的优点是：该制备方法工艺简单、原料廉价易得，得到的材料比表面积大、孔径合理且选择性好，产品收率很高，为芳胺化合物的制备提供了一条绿色、高效的工艺。

主权项

一种环糊精构筑的氮杂碳材料的制备方法，其特征在于步骤如下：1)将β‑环糊精和三聚氰胺分别加入2.7wt％硫酸溶液中，室温搅拌均匀，得到混合液，β‑环糊精与三聚氰胺质量比为1.14:0.11，β‑环糊精与2.7wt％硫酸溶液的质量比为1.14：5.14；2)在上述混合液中加入有序的介孔硅材料SBA‑15，搅拌均匀后，升温至80‑100℃，保持6h，然后升温至150‑160℃，保持6h，得到黑色固体a，混合液与SBA‑15的质量比为6.39：1；3)将β‑环糊精和三聚氰胺分别加入1.8wt％的硫酸溶液中，β‑环糊精与三聚氰胺质量比为0.73:0.07，β‑环糊精与1.8wt％硫酸溶液的质量比为0.73：5.09，搅拌均匀后，加入上述黑色固体a，升温至80‑100℃，保持6h，然后升温至150‑160℃，保持6h，得到黑色固体b；4)将上述黑色固体b在氮气氛围中焙烧，焙烧过程为以1℃/min升温至600℃，保持3h，再以5℃/min升至900℃，保持4h，冷至室温，然后磨成粉末，加入NaOH、乙醇和水的混合溶液，混合溶液中乙醇和水体积比为1：1、NaOH的浓度为1mol/L，回流2h以除去SBA‑15，过滤后的滤饼再次加入1mol/L的NaOH溶液中回流2h，过滤后将滤饼用水洗涤至滤液显中性，于70℃干燥24h，制得氮杂碳材料。