[发明专利]一种制备焦性没食子酸的方法有效
| 申请号： | 201610614010.3 | 申请日： | 2016-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN106242951B | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 张基明;杨长满;杨金明;蒋家均;胡敬 | 申请（专利权）人： | 遵义市倍缘化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C37/50 | 分类号： | C07C37/50;C07C37/68;C07C37/72;C07C37/84;C07C39/10 |
| 代理公司： | 贵阳派腾阳光知识产权代理事务所(普通合伙) 52110 | 代理人： | 管宝伟 |
| 地址： | 563115*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种有机化合物的制备方法，特别涉及一种焦性没食子酸的生产方法；通过采用没食子酸水解和脱羧同时进行的方式，有效的缩短了生产周期，在这个过程中，氢氧化钠的加入不仅起到催化的作用，同时还可以吸收部分二氧化碳，避免对设备的腐蚀，在整个过程中，由于水解和脱羧同时进行，有效提高了焦性没食子酸的产量，整个过程在密封的环境下进行，通过硫化钠和活性炭的加入，使得其杂质得到有效的减少，品质高，优选合理的萃取剂，有效的提高了萃取率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 焦性没食子酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备焦性没食子酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐压反应器中；(2)加入粉碎料2.5～3.5倍的去离子水，得混合料，搅拌20～25min后，加入混合料重量30～35％的氢氧化钠，加热搅拌；(3)待温度升至180～240℃，添加混合料重量8～12％的硫酸和/或盐酸；(4)维持步骤(3)的温度，对反应器加压，在恒温恒压的条件下，搅拌1～3h，加入混合料重量3～5％硫化钠水溶液，搅拌20～30min，再加入混合料重量2～4％活性炭，搅拌15～20min；(5)对步骤(4)的反应液送至600～700目筛机过滤，将滤液降温至40～65℃，进行萃取，结晶，干燥；所述的萃取，采用的萃取剂是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸铵按0.2～0.5：0.4～0.48：0.05～0.08的体积比混合。
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