[发明专利]一种制备焦性没食子酸的方法

摘要

本发明涉及一种有机化合物的制备方法，特别涉及一种焦性没食子酸的生产方法；通过盐酸和核桃仁萃取物合理搭配，有效的将五倍子和塔拉粉中的丹宁物质充分的水解开来，再通过在高温条件下使得没食子酸脱羧生成焦性没食子酸，本发明有效的提高了产品收率，使得能耗和生产成本显著降低，其中对盐酸浓度的合理控制，减少了对设备的腐蚀，也能优化水解效果，同时，通过水解液的合理搭配，具有协同增效的作用，提高了水解率，高达98％以上。

主权项

1.一种制备焦性没食子酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备没食子酸，包括以下步骤：a、制备水解液：先将核桃仁粉，55~65％有机醇按1：3~5的重量比混合，在75~90℃下搅拌120~200min，降温至20~25℃后，静置12~20h，过滤，将滤液在60~65℃下真空浓缩30~50min后，加入乙二醇萃取，将萃取液和盐酸按0.3~0.5：1的重量比混合，其中，盐酸浓度为3.5~4.2mol/ml；b、水解：将含丹宁生物质粉碎，加入粉碎料重量的2~3倍的水，在85~90℃熬制25~40min，过滤，重复2~3次上述操作，将3~4次提取液混合，在90~100℃下浓缩至1/3的体积，冷却至60~70℃，将浓缩液和水解液按0.8~1.2：0.2~0.5的重量比混合，静置6~8h，得含没食子酸的混合料；（2）制备焦性没食子酸：将步骤b的混合料加入搪瓷釜中，加入混合料重量0.8~1.2%的活性炭，搅拌加热至沸腾，送至过滤机，滤液返回搪瓷釜中，继续加热至180~220℃，搅拌2~4h，冷却至20~25℃，加入有机溶剂萃取，制得焦性没食子酸粗品，经结晶，干燥即可；所述的有机溶剂，是100％的丁醇、正辛胺和甲醇按1.3~1.5：0.7~0.9：0.01~0.03的体积比混合。