[发明专利]一种4‑甲基吡啶定位硝化为3‑硝基‑4‑甲基吡啶的方法在审
| 申请号： | 201610608670.0 | 申请日： | 2016-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN106187870A | 公开（公告）日： | 2016-12-07 |
| 发明（设计）人： | 苗颖;岳瑞宽;陈洪龙;薛谊 | 申请（专利权）人： | 南京红太阳生物化学有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑甲基吡啶定位硝化为3‑硝基‑4‑甲基吡啶的方法，a）二氧化氮流与臭氧流在混合器中反应后，导入冷凝捕集器，经冷凝捕集得五氧化二氮；b）向所收集的五氧化二氮固体中加入液态二氧化硫，充分搅拌溶解，配制得五氧化二氮的二氧化硫溶液；c）配制4‑甲基吡啶的二氧化硫溶液；d）将步骤c）所得液，缓慢滴加到步骤b）所得的溶液中，全程保持温度为‑25℃～‑50℃，保温时间为5‑30min；e）将步骤d）所得液缓慢滴加到冰水中，充分水解后，调节pH值至8‑10；f）用萃取剂萃取步骤e）中所得液，萃取相脱干溶剂，负压蒸馏得最终产品，采用本方法得到的3‑硝基‑4‑甲基吡啶，纯度高，达98.5%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 定位 硝化 硝基 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑甲基吡啶定位硝化为3‑硝基‑4‑甲基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步骤：a）二氧化氮流与臭氧流在混合器中反应后，导入冷凝捕集器，经冷凝捕集得五氧化二氮固体；b）向所收集的五氧化二氮固体中加入液态二氧化硫，充分搅拌溶解，配制得五氧化二氮的二氧化硫溶液；c）配制4‑甲基吡啶的二氧化硫溶液；d）将步骤c）所得液，缓慢滴加到步骤b）所得的溶液中，全程保持温度为‑25℃～‑50℃，保温时间为5‑30min；e）将步骤d）所得液缓慢滴加到冰水中，充分水解后，调节pH值至8‑10f）用萃取剂萃取步骤e）中所得液，萃取相脱干溶剂，负压蒸馏得最终产品。
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