[发明专利]一种形貌和粒径可控锰掺杂氟化物发光材料的制备方法

摘要

本发明涉及“一种形貌和粒径可控锰掺杂氟化物发光材料的制备方法”，其主要特点为通过两步法合成可以制备形貌均匀、粒径可控的锰掺杂氟化物发光材料A_x(M_1‑zN_w)F_y:Mn⁴⁺，属于LED发光材料制备领域。两步法合成特点为第一步采用液相合成方式制备粒径<10μm锰掺杂氟化物发光材料原晶，第二步将原晶置于第一步反应溶液中通过控制饱和度和配比，进而控制二次晶体生长量，得到粒径可控，形貌均匀的类球形产品；通过有机硅对锰掺杂氟化物发光材料进行表面处理，提高其在高温、高湿环境中的稳定性能。

主权项

1.一种形貌和粒径可控锰掺杂氟化物发光材料的制备方法，其中锰掺杂氟化物材料为Ax(M1‑zNw)Fy:Mn4+；其中A为Li、Na、K、Rb、Cs、NH4及正一价物质，或Ca、Sr、Ba、Mg及正二价物质；M、N为Ge、Si、Sn、Ti、Zr和Hf的至少一种四价元素，当A为正一价物质时，x为2；当A为正二价物质时，x为1；y取值为6；0≤z≤1、0≤w≤1；其制备方法包括如下步骤：(1)采用液相合成方式制备粒径<10μm锰掺杂氟化物发光材料原晶；(2)将原晶置于第(1)步反应溶液中通过控制饱和度和配比，进而控制二次晶体生长量，再经过超声波处理，得到粒径可控15‑40μm，形貌均匀的类球形产品；其中步骤(1)的操作方法为：将含A的氟化物与K2MnF6溶于氢氟酸中形成饱和溶液，作为底液控制温度在0‑60℃；将M或/和N的化合物溶解于氢氟酸溶液作为滴加液，搅拌底液将滴加液在0‑60℃下缓慢滴入底液中，搅拌5‑120min，有沉淀物析出，真空抽滤，淋洗滤饼，100℃烘干2h，干滤饼粉碎过100目筛，得到粒径<10μm锰掺杂氟化物发光材料原晶；其中步骤(2)的操作方法为：分别将含有不同量的A化合物、K2MnF6溶于氢氟酸中，控制温度在0‑60℃加入步骤(1)中原晶作为底液；将M或和N的化合物溶解于氢氟酸溶液作为滴加液，搅拌底液将滴加液在0‑60℃下缓慢滴入底液中，滴加完后，再经过超声波处理5‑120min，真空抽滤，淋洗滤饼，100℃烘干2h，干滤饼粉碎过100目筛，得到粒径可控，形貌均匀的类球形产品。