[发明专利]一种反式N‑乙基‑N‑(2‑甲基苯基)‑2‑丁烯酰胺的合成方法在审
| 申请号： | 201610597126.0 | 申请日： | 2016-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN106431892A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 叶荫;戴起福;叶锡培;其他发明人请求不公开姓名 | 申请（专利权）人： | 江苏兢业制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C57/08;C07C231/02;C07C231/24;C07C233/09 |
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| 地址： | 213200 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及药物化学合成领域，尤其是一种反式N‑乙基‑N‑(2‑甲基苯基)‑2‑丁烯酰胺的合成方法；(1)在反应容器中加入溶剂和巴豆酸，搅拌在50℃以下，滴入醇钠溶液，滴完加热蒸去醇，降温至室温；(2)加入N‑乙基邻甲苯胺，搅拌加热至60℃，在60℃～90℃滴加三氯化磷，滴加完毕继续保温0.5～1.5小时，然后缓缓加热至100℃，在100℃～130℃保温1～2小时，保温结束降温至室温；(3)加水，搅拌混合静置分层，有机层加入液碱，搅拌混合静置分层，有机层再加入醋酸水溶液，搅拌混合后静置分层，有机层为粗品溶液；(4)粗品溶液蒸馏，收集150±2℃/10mmHg馏份，得到成品；本发明避免了异构体产生，减少氯化氢加合物的生成，从而以高的转化率，得到高品质的产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 反式 乙基 甲基 苯基 丁烯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种反式N‑乙基‑N‑(2‑甲基苯基)‑2‑丁烯酰胺的合成方法，其特征在于，所述合成方法如下：(1)在反应容器中加入溶剂和巴豆酸，搅拌，在50℃以下，滴入醇钠溶液，滴完加热蒸去醇，降温至室温；(2)在步骤1获得的反应混合物中，加入N‑乙基邻甲苯胺，搅拌加热至60℃，在60℃～90℃滴加三氯化磷，滴加完毕继续在60℃～90℃保温0.5～1.5小时，然后缓缓加热至100℃，在100℃～130℃保温1～2小时，保温结束降温至室温；(3)向步骤2获得的反应液中加入水，充分搅拌混合后静置、分层，分去水层；再加入液碱，充分搅拌混合后静置、分层，分去碱水层；再加入醋酸水溶液，充分搅拌混合后静置、分层，分去酸水层；最后用纯化水洗三次，得到粗品溶液；(4)粗品溶液投入到蒸馏容器中，蒸馏回收溶剂，然后再收集150±2℃/10mmHg馏份，得到成品反式N‑乙基‑N‑(2‑甲基苯基)‑2‑丁烯酰胺。
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