[发明专利]一种溶剂热制备碳包覆纳米棒状氟磷酸亚铁钠材料的方法

摘要

本发明涉及一种溶剂热制备碳包覆纳米棒状氟磷酸亚铁钠的方法。以乙二醇作为反应溶剂，采用溶剂热方法合成Na₂FePO₄F，再将Na₂FePO₄F与葡萄糖混合合成碳包覆氟磷酸亚铁钠正极材料。其中，溶剂热合成过程反应体系简单，除了合成产物所必须的原料之外无需添加其他反应助剂，通过控制反应原料的种类，反应温度，反应时间，前躯体溶液pH等工艺参数，即可合成Na₂FePO₄F。本发明Na₂FePO₄F纳米棒产品纯度高，尺寸小，长径比高，分散性好，比表面积大。该Na₂FePO₄F正极材料中少量的碳包覆在提高材料电子电导率的同时，也能确保以该产品作为正极材料的钠离子电池获得较高的能量密度。

主权项

一种溶剂热制备碳包覆纳米棒状氟磷酸亚铁钠的方法，其特征是步骤如下:(1)以钠的化合物、氟的化合物、亚铁盐和磷的化合物四种元素的摩尔比为2:1:1:1称取反应原料；添加抗坏血酸，抗坏血酸占理论合成氟磷酸亚铁钠质量的1％～8％；将钠的化合物、磷的化合物与乙二醇配成溶液，搅拌至二者充分溶解，获得溶液A；将氟的化合物、亚铁盐溶于含有抗坏血酸的乙二醇中，经搅拌获得混合均匀的溶液B；(2)将步骤(1)获得的溶液A和溶液B两种溶液取相同体积混合并搅拌，用NaOH溶液调节pH值为9‑11；升温至160℃‑250℃，保温2‑6h，反应结束后冷却至室温；沉淀物用洗涤剂离心分离后，60℃‑80℃真空干燥6h‑10h，得到氟磷酸亚铁钠粉末；(3)将步骤2)的粉末按碳所占最终产物质量的5‑15％加入葡萄糖，研磨后装入石英坩埚中，在氮气或氩气保护下于500‑700℃锻烧，保温3‑5h，得到碳包覆纳米棒状氟磷酸亚铁钠。