[发明专利]1，3-丙烷磺酸内酯的制备方法

摘要

本发明公开了1，3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，步骤如下：（1）以丙烯醇和亚硫酸氢钠为原料、去离子水为介质，在引发剂的催化加成下反应生成3‑羟基丙磺酸钠；（2）向反应液中加入硫酸酸化，然后蒸馏去除过量的水，再加入无水乙醇萃取并过滤，得到3‑羟基丙磺酸的乙醇溶液；（3）将3‑羟基丙磺酸的乙醇溶液先常压蒸馏去除乙醇，再精馏得到1，3‑丙烷磺酸内酯；（4）向釜残中加入氢氧化钠水溶液进行水解，然后加入硫酸酸化，接着加入无水乙醇萃取并过滤，得到3‑羟基丙磺酸的乙醇溶液，然后常压蒸馏去除乙醇，再精馏得到1，3‑丙烷磺酸内酯。上述制备方法能降低反应温度，并且产物摩尔收率高、固定废弃物少、易得到高纯度产物。

主权项

1.1，3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：（1）以丙烯醇和亚硫酸氢钠为反应原料，以去离子水为介质，在反应温度为30～80℃、以及引发剂水溶液的催化加成下反应生成3‑羟基丙磺酸钠，所述的引发剂由过硫酸钠、过氧化氢、硫酸亚铁混合而成，其中：丙烯醇与亚硫酸氢钠的摩尔比为1:（1～2）, 作为介质的去离子水的重量为亚硫酸氢钠重量的2.5～3.5倍，引发剂与丙烯醇的摩尔比为（0.01～0.1）：1，引发剂中过硫酸钠、过氧化氢、硫酸亚铁的摩尔比为（0.6～1.4）: （0.6～1.4）: （0.3～0.7），引发剂水溶液中引发剂与作为溶剂的去离子水的重量比为1:（3～5）；（2）在反应得到的含3‑羟基丙磺酸钠的水溶液中加入硫酸进行酸化，然后蒸馏去除过量的水，再加入无水乙醇进行萃取并过滤，从而得到3‑羟基丙磺酸的乙醇溶液，其中：加入硫酸的摩尔量为反应掉的丙烯醇的摩尔量的一半，蒸馏去除的过量的水的重量为之前加入水总重量的1/2～2/3，无水乙醇的加入量为蒸馏结束后反应液重量的3～4倍；（3）将反应得到的3‑羟基丙磺酸的乙醇溶液先常压蒸馏去除乙醇，再减压精馏得到1，3‑丙烷磺酸内酯；（4）向精馏结束后的釜残中加入氢氧化钠水溶液进行水解，得到含3‑羟基丙磺酸钠的水溶液，然后加入硫酸进行酸化，再加入无水乙醇进行萃取并过滤，从而得到3‑羟基丙磺酸的乙醇溶液，然后常压蒸馏去除乙醇，再减压精馏得到1，3‑丙烷磺酸内酯，其中：氢氧化钠的质量浓度为30～50%，氢氧化钠的重量为釜残重量的1/10～10倍，硫酸的加入量为氢氧化钠水溶液重量的一半，无水乙醇的加入量为反应液重量的3～4倍。