[发明专利]一种萘基烷氧基硅烷单体的制备方法

摘要

本发明涉及一种萘基烷氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：在有机溶剂中，将烷氧基硅烷、钠和1‑卤萘混合进行反应，得到萘基烷氧基硅烷，其中，所述烷氧基硅烷选自四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中任一种。本发明操作简单。

主权项

1.一种萘基烷氧基硅烷单体的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括如下步骤：向装有机械搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和球形冷凝管的四口瓶中加入钠片、烷氧基硅烷加热至30‑60℃，向混合物中滴加1‑卤萘，滴加完毕后，升温至60‑120℃，反应2‑8h，得到含有萘基烷氧基硅烷反应液，经氯硅烷中和后，过滤，滤液经过减压蒸馏得到粗产品，粗产品经过减压精馏得萘基烷氧基硅烷单体；其中，所述的烷氧基硅烷选自四甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中任一种；所述1‑卤萘选自1‑氯萘、1‑溴萘、1‑碘萘中至少一种；所述烷氧基硅烷、钠、1‑卤萘的摩尔比为：0.3‑0.6：0.1‑0.5：0.1‑0.6；所述的加入中和的氯硅烷根据烷氧基硅烷的种类不同而不同，制备式Ⅰ、式Ⅲ时加入四氯硅烷，制备式Ⅱ时加入甲基三氯硅烷，制备式Ⅳ时加入乙基三氯硅烷；所述减压蒸馏制备粗产品时，根据粗产品的不同，馏分的收集的温度范围不同，以四甲氧基硅烷为原料的反应产物滤液在5mmHg气压下收集130‑135℃馏分，得到式Ⅰ所示化合物的粗产品；以甲基三甲氧基硅烷为原料的反应产物滤液在5mmHg气压下收集105‑110℃馏分，得到式Ⅱ所示化合物的粗产品；以四乙氧基硅烷为原料的反应产物滤液在5mmHg气压下收集150‑155℃的馏分，得到式Ⅲ所示化合物的粗产品；以甲基三乙氧基硅烷为原料的反应产物滤液在5mmHg气压下收集120‑125℃馏分，得到式Ⅳ所示化合物的粗产品；所述萘基烷氧基硅烷粗产品经过减压精馏进行纯化，根据萘基烷氧基硅烷单体的不同，精馏馏分收集的温度范围不同，在5mmHg气压下收集130‑135℃馏分，得到式Ⅰ所示化合物；在5mmHg气压下收集105‑110℃馏分，得到式Ⅱ所示化合物；在5mmHg气压下收集150‑155℃的馏分，得到式Ⅲ所示化合物；在5mmHg气压下收集120‑125℃馏分，得到式Ⅳ所示化合物。