[发明专利]一种微波消解-ICP-AES快速同时测定70钛铁中十种元素含量的方法

摘要

本发明涉及一种微波消解‑ICP‑AES快速同时测定70钛铁中主元素钛和次元素硅、铝、锰、镍、矾、钼、铬、磷、铜含量的方法。对试样溶解方法，微波消解条件，基体干扰情况进行考察研究，在方法建立中编入IEC数据模型，可掩蔽主元素Ti对痕量元素P的干扰，将干扰程度降到最低。最后测定各元素的检出限，并进行了精密度试验和加标回收试验。结果表明：该方法的相对标准偏差（n=8）为1.24%～6.72%，加标回收率为92.6%～105.1%。此方法先进可靠，分析周期短，一次分解样品可同时快速测定10个元素，成功实现主次元素同步分析，适用于70钛铁的分析。

主权项

1.一种微波消解‑ICP‑AES快速同时测定70钛铁中十种元素含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)准确称取试样0.1g，精确至0.1mg，置于TFM消解罐内，放入HTC安全罩中，用超纯水润湿，依次加入硫酸和硝酸，硫酸和硝酸的浓度按照1份浓硫酸或浓硝酸和3份水的体积比进行配制，摇动溶液5‑10分钟，使部分气体跑出，盖上TFM盖和安全弹簧片，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体，接上温度传感器，同时随同制备的空白样品，放入微波消解仪中进行消解；消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解液转移至100mL石英容量瓶中，用超纯水少量多次清洗内盖和消解内罐，洗液合并转移至石英容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测液；(2)标准溶液工作曲线配制：称取高纯钛和0.0200g高纯铁6份分别置于6个250mL烧杯中，分别加入10mL硫酸，硫酸的浓度按照1份浓硫酸和三份水的体积比进行配制，在电热板上加热溶解，取下稍冷后再加2mL浓硝酸氧化，继续加热溶解，待试样澄清后取下冷却得到钛铁基体溶液备用；取6个100mL容量瓶，依次加入硅、铝、锰、镍、矾、钼、铬、磷、铜系列六组标准溶液，加入冷却后的钛铁基体溶液，以水稀释至刻度，混匀；(3)开启ICP，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，依照ICP的工作条件建立样品的分析方法，调节内标与样品泵夹的压力，用内标混合管在线加入内标以确保准确而稳定的流量，内标物为元素Y，同时在方法中编入IEC数据模型；按顺序依次测定空白溶液、标准溶液和待测液，以浓度值为横坐标，信号强度值为纵坐标拟合线性曲线，计算70钛铁中Ti、Si、Al、Mn、Ni、V、Mo、Cr、P、Cu元素含量。