[发明专利]一种高纯铟分析检测方法有效
申请号: | 201610571575.8 | 申请日: | 2016-07-19 |
公开(公告)号: | CN105954348B | 公开(公告)日: | 2018-05-22 |
发明(设计)人: | 赵科湘;赵家浩 | 申请(专利权)人: | 株洲科能新材料有限责任公司 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28;G01N1/40 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 412000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯铟分析检测方法;该方法为将氨水通过自由扩散法制备超纯氨水;硝酸采用亚沸蒸馏法制备超纯硝酸;将6N级以上高纯铟采用所述超纯硝酸溶解后,加热去除氮氧化物,冷却,加水稀释,加热并滴加所述超纯氨水,搅拌反应,控制体系pH值2~10为反应终点,静置澄清或离心分离;取上层清液经挥发浓缩后,浓缩物采用所述超纯硝酸溶解,再加入内标物,定容,得到待测液;通过ICP‑MS测定,该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,特别适用于6N级以上高纯铟纯度的检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 高纯 分析 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高纯铟分析检测方法,其特征在于:包括以下步骤:1)氨水通过自由扩散法制备杂质含量低于0.1ppb的超纯氨水;2)硝酸采用亚沸蒸馏法制备杂质含量低于0.1ppb的超纯硝酸;所述的亚沸蒸馏法通过亚沸蒸馏装置实现;所述亚沸蒸馏装置包括一个石英容器、酸收集瓶和酸收集漏斗;所述酸收集瓶设置在所述石英容器底部,石英容器与酸收集瓶之间设有酸收集漏斗,酸收集漏斗头部伸入石英容器内上部,酸收集漏斗颈部伸入所述酸收集瓶内部;所述石英容器内顶部设有注酸口及V型冷凝管、中部设有红外加热管;所述V型冷凝管的顶部设置在所述酸收集漏斗正上方;3)将6N级以上高纯铟采用所述超纯硝酸溶解后,加热去除氮氧化物,冷却,加水稀释,再加热至55~65℃,滴加所述超纯氨水,搅拌反应,控制体系pH值2~10为反应终点,静置澄清或离心分离;取上层清液经挥发浓缩后,浓缩物采用所述超纯硝酸溶解,再加入内标物,定容,得到待测液;4)所述待测液通过ICP-MS测定。
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