[发明专利]一种叔丁醇钠催化烯胺酮和磺酰叠氮环加成反应合成1,4-二取代-1,2,3-三氮唑的方法有效
| 申请号： | 201610570528.1 | 申请日： | 2016-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN106187922B | 公开（公告）日： | 2021-06-11 |
| 发明（设计）人： | 刘云云;万结平;曹硕 | 申请（专利权）人： | 江西师范大学 |
| 主分类号： | C07D249/06 | 分类号： | C07D249/06;C07D409/06 |
| 代理公司： | 南昌华成联合知识产权代理事务所(普通合伙) 36126 | 代理人： | 黄晶 |
| 地址： | 330000 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 一种叔丁醇钠催化烯胺酮和叠氮环加成反应合成1,4‑二取代‑1,2,3‑三氮唑的方法。方法为采用N,N‑二甲基烯胺酮、伯胺和磺酰叠氮为原料，通过原位生成含NH结构的烯胺酮，随后在叔丁醇钠催化下，室温搅拌两小时即可高产率得到1,4‑二取代的1,2,3‑三氮唑类化合物，产物通过硅胶柱层析提纯。该方法的优点在于：1、反应条件温和，室温就可顺利实现；2、反应时间短，两步共四小时即可完成；3、原料绿色廉价，第一步操作使用的氯化铁为环境友好型催化剂，第二步反应无需金属，比大多数合成类似化合物的方法更加绿色；4、整体操作简单，适合放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁醇 催化 烯胺酮 磺酰叠氮环 加成反应 合成 取代 三氮唑 方法 | ||
【主权项】：
一种碱催化烯胺酮和磺酰叠氮环加成反应合成1,4‑二取代‑1,2,3‑三氮唑的方法，其特征是采用N,N‑二甲基取代的烯胺酮和伯胺在50mol％FeCl3催化剂、室温搅拌条件下原位生成含NH结构的烯胺酮，随后加入磺酰叠氮和1.5摩尔当量的叔丁醇钠作为促进剂，在室温继续搅拌2小时，得到1,2,3‑三氮唑，最后通过硅胶柱层析提纯目标产物。
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