[发明专利]从南疆骏枣中提取及分离纯化降血脂活性化合物山奈酚-3;7-O-α-L-二鼠李糖苷的方法

摘要

本发明公开从南疆骏枣中提取及分离纯化降血脂活性化合物山奈酚‑3,7‑O‑α‑L‑二鼠李糖苷的方法，包括如下步骤：(Ⅰ)南疆骏枣中提取降血脂活性物质，(1‑1)将枣肉和枣核分离；(1‑2)用醇的水溶液对枣肉进行提取，得醇提取物溶液和固体残渣，将醇提取物溶液浓缩得干浸膏；(Ⅱ)山奈酚‑3,7‑O‑α‑L‑二鼠李糖苷的分离及纯化。本发明从南疆骏枣中提取了具有降血脂活性的物质，小鼠试验表明其具有一定的降血脂活性，并分离提纯出了具有降血脂活性化合物山奈酚‑3,7‑O‑α‑L‑二鼠李糖苷。

主权项

1.从南疆骏枣中提取及分离纯化降血脂活性化合物山奈酚‑3,7‑O‑α‑L‑二鼠李糖苷的方法，其特征在于，包括如下步骤：(Ⅰ)南疆骏枣中提取降血脂活性物质；(1‑1)将枣肉和枣核分离；(1‑2)用醇溶液对枣肉进行提取，得醇提取物溶液和固体残渣，将醇提取物溶液浓缩得干浸膏；(Ⅱ)山奈酚‑3,7‑O‑α‑L‑二鼠李糖苷的分离及纯化，包括如下步骤：(2‑1)将步骤(Ⅰ)中提取得到的降血脂活性物质过第一硅胶柱，洗脱剂为石油醚和丙酮的混合物，石油醚和丙酮的体积比为5:1；所述第一硅胶柱为粗孔zcx‑Ⅱ型硅胶柱，外径为4.5厘米，洗脱剂流速为5‑10mL/min；(2‑2)将步骤(2‑1)中得到的洗脱液过第二硅胶柱，洗脱剂为氯仿和甲醇的混合物，氯仿和甲醇的体积比为5:1；所述第二硅胶柱为粗孔zcx‑Ⅱ型硅胶柱，外径为4厘米，洗脱剂流速为1‑2mL/min；(2‑3)将步骤(2‑2)中得到的洗脱液过凝胶柱，洗脱剂为氯仿和甲醇的混合物，氯仿和甲醇的体积比为1:1，每10mL收集一管，将第41管至第123管洗脱液收集合并；所述凝胶柱为Sephadex LH‑20型凝胶柱，外径为2.5厘米，洗脱剂流速为0.5‑1mL/min；(2‑4)将步骤(2‑3)中得到的第41管至第123管洗脱液过中压柱，洗脱剂为甲醇水溶液，甲醇的体积分数为70％，每10mL收集一管，将第54管至第62管洗脱液收集合并；所述中压柱外径为4厘米，柱压为3‑4MPa，洗脱剂流速为3‑4mL/min；(2‑5)将步骤(2‑4)中得到的第54管至第62管洗脱液过高效液相色谱柱，收集洗脱液，将洗脱液蒸干浓缩的得浅黄色粉末，即为降血脂活性化合物山奈酚‑3,7‑O‑α‑L‑二鼠李糖苷；高效液相色谱柱为如下之一：a)色谱柱：Agilent Eclipse Plus C18 RRHD柱，2.1mm×100mm，1.7μm；或者b)色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18柱，2.1mm×50mm，1.7μm；流动相为如下之一：a)由A相和B相组成，A相为水，B相为乙腈和甲醇的混合溶液；b)由A相和B相组成，A相为水和乙腈的混合溶液，B相为甲醇；c)由A相和B相组成，A相为水和乙腈的混合溶液，B相为乙腈和甲醇的混合溶液；乙腈和甲醇的混合溶液中乙腈的体积分数为5％，水和乙腈的混合溶液中乙腈的体积分数为10％；梯度洗脱为如下之一：a)以流动相B的比例进行说明：初始体积5％保持5min后，3min增至50％保持3min，3min下降至5％并保持5min；b)以流动相B的比例进行说明：初始体积5％保持4min后，2min增至70％保持5min，3min下降至5％并保持5min；c)以流动相B的比例进行说明：初始体积5％保持4min后，6min增至90％保持1min，3min下降至5％并保持5min；收集第14‑15min的流出相，将得到的流出相蒸干浓缩的得浅黄色粉末，即为降血脂活性化合物山奈酚‑3,7‑O‑α‑L‑二鼠李糖苷。