[发明专利]一种10-烷硫基-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的绿色制备方法有效
| 申请号： | 201610548296.X | 申请日： | 2016-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN106188142B | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 张兴华;时郑;何慧红;黄剑清;赵金龙;李亮 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07F9/6571 | 分类号： | C07F9/6571 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200235 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的绿色制备方法。本发明方法的具体步骤如下：1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫粉、9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物于水中混合，25～60℃温度下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；2)将所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化，得到10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。本发明的10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的制备方法，以适量水为反应介质，绿色环保，工艺简单，操作方便，反应条件温和，底物范围广，具有较高的产率，适合推广应用。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化物 烷硫基 绿色制备 对甲基苯磺酸酯 有机溶剂萃取 烷基 反应条件 分离纯化 类化合物 绿色环保 磷杂菲 卤代烃 适量水 产率 底物 硫粉 水中 制备 冷却 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物的绿色制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)将碱、一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物、硫粉和9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物于水中混合，25～60℃温度下反应12～24h后，冷却至室温，得反应液；其中：所述一级卤代烃或一级烷基对甲基苯磺酸酯类化合物选自N‑(4‑溴丁基)酞酰亚胺，N‑(3‑氯丙基)酞酰亚胺，溴苄，3‑(邻苯二甲酰亚氨基)丙基对甲苯磺酸酯，3‑溴‑2‑甲基丙烯，1‑溴‑3‑甲氧基丙烷或N‑((2‑对甲苯磺酰氧基)乙基)对甲苯磺酰胺中任一种；所述碱为三乙胺；2)将步骤1)所得反应液用有机溶剂萃取、浓缩、分离纯化，得到10‑烷硫基‑9‑氧杂‑10‑膦杂菲‑10‑氧化物。
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