[发明专利]一种磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料的制备方法，属于抗凝血材料制备技术领域。本发明以魔芋精粉为原料，经超声分散提取，再用无水乙醇沉淀，离心分离后，再将滤液超滤，并二次醇沉，合并沉淀后，真空冻干，然后与硫酸酯化剂反应，调pH后制得硫酸酯化魔芋葡甘聚糖，再将辐照接枝反应的聚丙烯无纺布浸泡在硫酸酯化魔芋葡甘聚糖溶液中，制得磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料，本发明抗凝血材料与血液有很好的相容性，抗凝血寿命延长，血液保存时间可延长2～4周，血栓发生率降低40～60%，存在较佳的应用前景。

主权项

一种磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取50~80g魔芋精粉，加入1~2L去离子水中，用300W超声波超声分散15~20min，转入离心机中，以3000~4000r/min离心10~15min，收集上清液，残渣用去离子水洗涤2~3次，洗涤液并入上清液中，得魔芋精粉提取液；（2）将上述魔芋精粉提取液加入1~2L无水乙醇中，在500W超声波下超声5~10min，静置6~8h后，转入离心机中，以3000~4000r/min离心10~15min，收集沉淀，上清液用截留分子量为8~10万道尔顿的超滤膜，在0.2~0.5MPa下超滤至截留液为原溶液体积的20~25%，加入400~800mL质量分数为95%乙醇溶液中，在500W超声波下超声5~10min，静置6~8h，转入离心机中离心分离，收集沉淀与上次沉淀合并，置于﹣50~﹣40℃真空冷冻干燥箱中冻干18~20h，得纯化魔芋葡甘聚糖；（3）称取9~12g亚硫酸氢钠，加入30~50mL去离子水中，在80~90℃恒温水浴下，以0.2~0.5mL/min滴加质量分数为10%亚硝酸钠溶液50~60min，继续反应1~2h，得硫酸酯化剂，冷却至65~70℃，加入5~10g上述纯化魔芋葡甘聚糖，用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液pH至中性，以300~400r/min搅拌1~2h，加入200~300mL无水乙醇，静置30~40min，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤3~5次，将洗净后的滤饼置于60~70℃真空干燥箱中干燥2~3h，得硫酸酯化魔芋葡甘聚糖，备用；（4）取经过剪裁后大小为10cm×10cm的聚丙烯无纺布，用无水乙醇洗涤2~3次后，置于55~60℃干燥箱中干燥至恒重，将无纺布浸泡在摩尔浓度为0.40~0.45mol/L对苯乙烯磺酸钠和0.55~0.60mol/L丙烯酸的混合溶液中，装入辐照管，待管内抽真空后充入高纯氮气除氧，并密封辐照管，在室温下辐照接枝反应30~40min，将无纺布取出，浸泡在300~400mL去离子水中，用300W超声波超声洗涤3~5次，取出无纺布置于鼓风干燥箱中干燥至恒重，得磺化聚丙烯无纺布；（5）称取3~5g上述步骤（3）制备的硫酸酯化魔芋葡甘聚糖，加入80~120mL去离子水中，搅拌混合均匀后，将上述磺化聚丙烯无纺布浸泡在硫酸酯化魔芋葡甘聚糖溶液中10~15min，得磺化聚丙烯无纺布抗凝血材料。