[发明专利]一种妥曲珠利分子印迹电化学传感器的制备方法

摘要

本发明涉及一种妥曲珠利分子印迹电化学传感器的制备方法。本发明所述方法包括以下步骤：以妥曲珠利为模板分子，羧基化β‑环糊精为功能单体，正硅酸四乙酯为交联剂，在酸性条件下反应得到妥曲珠利溶胶印迹聚合物；将还原石墨烯分散液滴涂于铂电极(Φ2mm)上，并于红外灯下晾干；继续将氨基化二氧化钛分散液滴涂于铂电极上，于红外灯下晾干；再将妥曲珠利溶胶印迹聚合物滴涂于铂电极上，于室温晾干；将铂电极置于HCl溶液中，恒温水浴洗脱模板分子，得到妥曲珠利分子印迹电化学传感器。本发明操作简单，涂层牢固，模板分子易于洗脱；制备的分子印迹电化学传感器稳定、重现性好，灵敏度高，选择性好，可应用于食品和饲料中妥曲珠利的检测。

主权项

1.一种妥曲珠利分子印迹电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A．将β‑环糊精即β‑CD置于25 mL的圆底烧瓶中，加入3 mL NaOH溶液，搅拌使其完全溶解，水浴碱化1 h；将1 mL氯乙酸溶液缓慢逐滴滴入圆底烧瓶中，水浴反应4 h；调节溶液pH值，加入甲醇提取，过滤，烘干，得到羧基化的环糊精；B．将羧基化的β‑CD和妥曲珠利溶于水和无水乙醇混合溶剂，超声分散0.5 h后密封，于30℃搅拌1 h进行预聚合；然后加入正硅酸乙酯，通氮气15 min，加入冰醋酸，密封，水浴反应12 h，得到妥曲珠利溶胶印迹聚合物；C．将纳米二氧化钛粉末置于50 mL的圆底烧瓶中，加入25 mL乙醇和1 mL去离子水，超声分散0.5 h；加入3.0 mL三氨丙基三乙氧基硅烷和1 mL去离子水，搅拌混合均匀，调节pH值，通氮气5 min，密封，恒温水浴中快速搅拌反应4 h，然后在高速离心机上离心 30 min；沉淀用乙醇洗涤3次，真空干燥，得到氨基化二氧化钛即NH2‑TiO2；D．将还原石墨烯即RGO溶于N,N‑二甲基甲酰胺和壳聚糖醋酸混合溶液，超声分散1 h，得到还原石墨烯分散液；用微量移液枪将分散液滴涂于处理好的铂电极上，于红外灯下晾干，得到RGO/Pt电极；E．将氨基化二氧化钛溶于壳聚糖醋酸溶液，超声分散1 h，得到氨基化二氧化钛分散液；将分散液滴涂于已晾干的RGO/Pt电极上，于红外灯下晾干，得到NH2‑TiO2/RGO/Pt电极；F．将妥曲珠利溶胶印迹聚合物溶于壳聚糖醋酸溶液，滴涂于NH2‑TiO2/RGO/Pt电极上，室温晾干，得到妥曲珠利印迹聚合物膜电极；G．将妥曲珠利印迹聚合物膜电极置于HCl溶液中，水浴恒温洗脱模板分子，得到妥曲珠利分子印迹电化学传感器。