[发明专利]甜瓜醛前体α，β环氧酸合成及提纯方法在审
| 申请号： | 201610535752.7 | 申请日： | 2016-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN106187952A | 公开（公告）日： | 2016-12-07 |
| 发明（设计）人： | 汪洋;张政;何云飞;吴旭 | 申请（专利权）人： | 安徽华业香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/48 | 分类号： | C07D303/48;C07D301/00;C07D301/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 246300 安徽省安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甜瓜醛前体α，β环氧酸合成及提纯方法，可以量产工艺制备甜瓜醛，原料易得，工艺简单，所得产品中甜瓜醛含量高。其包括：A、取甜瓜醛前体α，β环氧酸酯加入到水解反应釜内；B、开启搅拌装置，同时向水解反应釜内加入氢氧化钠溶液；氢氧化钠溶液添加结束后继续搅拌30min；C、向上述的水解反应釜加入萃取剂环己烷并充分搅拌30min，静置分层；本步骤中，萃取剂环己烷的用量为水解原料α，β环氧酸酯重量的0.5~3倍；D、分出上油层回收催化剂环己烷；下水层采用磷酸进行酸化，酸化时控制釜温在0~30℃，当酸化体系的pH值为1~5时，静置分层；得到含有α，β环氧酸的油层。 | ||
| 搜索关键词： | 甜瓜 醛前体 环氧酸 合成 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种甜瓜醛前体α，β环氧酸合成及提纯方法，包括以下步骤：A、取甜瓜醛前体α，β环氧酸酯加入到水解反应釜内；B、开启搅拌装置，同时向水解反应釜内加入浓度为4%~25%的氢氧化钠溶液；氢氧化钠溶液添加结束后继续搅拌30min；本步骤中，釜温控制在0~40℃；C、向上述的水解反应釜加入萃取剂环己烷并充分搅拌30min，静置分层；本步骤中，萃取剂环己烷的用量为水解原料α，β环氧酸酯重量的0.5~3倍；D、分出上油层回收催化剂环己烷；下水层采用磷酸进行酸化，酸化时控制釜温在0~30℃，当酸化体系的pH值为1~5时，静置分层；得到含有α，β环氧酸的油层；本步骤中，酸化时间控制在1~6小时；所述的步骤A、B中，α，β环氧酸酯与氢氧化钠的摩尔量比为1：1~3。
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