[发明专利]耐大电流镁电解用石墨阳极及其制备工艺

摘要

本发明涉及一种耐大电流镁电解用石墨阳极，是将占干料重量比为93‑99%的延迟煅后石油焦、占干料重量比为1‑3%的石墨碎料、添加剂Fe₂O₃和硬脂酸、占总重量比为20‑30%的中温改质沥青混捏后，进行压型、焙烧、浸渍和石墨化等步骤制备而成；原料中还含有占干料重量比为0.5‑5%的碳纤维短切料。本发明在制备时采用的石墨化工艺中，电极侧面和炉体之间采用绝热填料，电极端面与炉体之间的间隙中采用端部填充料，实现减小电阻率，减少电弧，减少电极端面的麻点的作用。

主权项

1.一种耐大电流镁电解用石墨阳极的制备工艺，以下列重量百分比的成分作为原料进行混捏：占干料重量百分比为93‑99%的粒度为0‑2mm的延迟煅后石油焦、占干料重量百分比为1‑3%的石墨碎料、占干料重量百分比为5%的碳纤维短切料、占总重量百分比为0.44‑0.6%的添加剂Fe₂O₃和占总重量百分比为0.05‑0.09%的添加剂硬脂酸、占总重量百分比为20‑30%的中温改质沥青，所有干料成分占干料总重量百分比之和为100%；混捏后，依次进行压型、焙烧、浸渍和石墨化、机械加工这些步骤制备而成；其特征在于：具有下列工艺过程：（1）混捏步骤中，先将经过筛分的延迟煅后石油焦和石墨碎料按配方要求加入混捏锅内搅拌均匀，10‑15分钟后同时加入上述的碳纤维短切料和Fe₂O₃继续干混，干混20‑30分钟后加入中温改质沥青进行混捏，在出混捏锅前15‑20分钟再加入硬脂酸，最后所得糊料出混捏锅，出锅时的温度为150‑170℃；所述中温改质沥青的技术指标为：甲苯不溶物30%‑33%、喹啉不溶物9‑12%、结焦值55‑60%、灰分A＜0.1%、软化点为95‑99℃；（2）压型步骤中，将混捏好的糊料加入凉料机进行冷却凉料，凉料时间为5‑15分钟，凉料温度为100‑130℃，接着下料至压机的料室内，进行预压抽真空和挤压成型；真空度≥85%，挤压力40‑80kg/cm²，挤速2‑4分钟/支坯料；（3）浸渍步骤中，将焙烧后的半成品在350‑380℃温度条件下预热10‑12小时后，进入浸渍罐；接着，在真空度≥98%的条件下加压注入沥青，加压压力为1.8‑2.2MPa，加压保压时间为4‑6小时，一次浸渍增重率为13‑15%；有二次焙烧和二次浸渍，二次浸渍增重率为8‑10%，二次浸渍增重率小于一次浸渍增重率，使得制品内部形成含有碳/碳纤维的复合材料结构，制品的结构更加密实，比重更大，形成的石墨导电率更好；（4）石墨化步骤中，将多只焙烧品首尾相连装入改进的LWG石墨化炉中；首尾相接的电极之间用柔性石墨环垫好，装完最后一支时，用导电调节块及活动导电电极共同压紧，测算并保持合适的顶推压力以方便导电；然后通电，主要依靠电极本身通电产生的电阻热加热电极，填料主要起保温作用；石墨化处理的最高温度为3000‑3200℃，然后冷却时间为240‑264小时；（5）机械加工步骤后，在密闭容器内对指定部位浸渍专用纳米陶瓷粉抗氧化剂，进行抗氧化处理。