[发明专利]一种金矿石中铂钯含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种金矿石中铂钯含量的测定方法，属于矿石中铂、钯含量的测定方法。使用火试金方法对试样中的铂钯进行富集，乙酸溶液洗净合粒后，锤成0.2mm‑0.3mm薄片，加入硝酸和盐酸分解，使用ICP‑AES对试样进行测定，绘制工作曲线，结果计算。本发明方法能够满足金矿石、地质样品和矿探样品的测量，扩大了检测范围，测量范围可达0.2g/t～150g/t，而原标准YS/T745.3‑2010范围为铂5.0g/t‑100g/t、钯铂10.0g/t‑150g/t，无法满足对金矿石、地质样品的检测和对矿石探测工作；而本发明对我国铂、钯矿的探测开采和金矿石、地质样品的直接测定都能提供准确可靠的数据，更加完善目前对铂、钯矿的测量范围，使探矿更加简便。

主权项

一种金矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于包括下列步骤：(1)配料：称取试料15g，放入盛有40g碳酸钠、10g硼砂、100g氧化铅的试金坩埚中，再根据其还原力加入适量硝酸钾或面粉，再加入适量玻璃粉，搅拌均匀后覆盖10mm覆盖剂；(2)熔融：将坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内，关闭炉门，25min升温至930℃，保温15min，再经30min升温至1150℃后出炉。将钳祸平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，使附着在钳祸壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量，保留铅扣；(3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000℃电炉中预热20min后的镁砂灰皿中，关闭炉门1min‑2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽，用止血钳将合粒从灰皿中取出，随同空白(7)一同置于瓷盘中；(4)溶解:加入10mL(1+3)乙酸，置于低温电热板上，保持近沸，洗净粘附在合粒表面的杂质后，用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸，然后把合粒放在电炉上烤干，取下冷却；将合粒在小钢砧上锤成0.2mm‑0.3mm薄片，将薄片置于250mL烧杯中，加入(1+1)稀硝酸6mL，盖上表皿，低温加热至合粒溶解，加入9mL盐酸，继续加热蒸发至小体积，加入一定量体积盐酸，用洗瓶吹洗杯壁，加热至沸腾，冷却后转移至25mL比色管中，用蒸馏水定容至25mL，摇匀，静止；(5)工作曲线绘制：移取0.00、1.00、5.00、10.00mL铂钯混标基准溶液100μg/mL，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，以铂钯浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；(6)测定：使用ICP‑AES对试样进行测定，分别选择在Pt:265.945nm，Pd:340.458nm两条谱线处进行测定，自工作曲线上得到相应的铂、钯浓度；(7)随同试样做空白。