[发明专利]一种干性食品模拟物中叔丁基‑4‑羟基苯甲醚的测定方法

摘要

本发明涉及一种干性食品模拟物中叔丁基‑4‑羟基苯甲醚的测定方法，属于分析检测技术领域。该方法建立了干性食品模拟物中叔丁基‑4‑羟基苯甲醚含量的检测方法，所述测量方法为干性食品模拟物经提取过滤后直接进样，气相色谱—串联三重四极杆质谱(GC‑MS/MS)分析，步骤简单，自动化程度高。依据本发明中优化后前处理条件，以及最佳色谱质谱参数的设定，可以准确测量出干性食品模拟物中叔丁基‑4‑羟基苯甲醚的含量，抗干扰性强，定量结果准确度高，重现性良好，检测限低至0.01mg/kg。

主权项

一种干性食品模拟物中叔丁基‑4‑羟基苯甲醚的测定方法，其特征在于:包括以下步骤：步骤1、取质量为m的干性食品模拟物，加入溶剂提取过滤后，浓缩定容得到测试液，体积为V；步骤2、对测试液进行气相色谱‑串联三重四极杆质谱检测，取仪器对叔丁基‑4‑羟基苯甲醚响应信号为测试样品峰面积A；步骤3、制备标准工作溶液：制备一定浓度的叔丁基‑4‑羟基苯甲醚标准储备溶液，根据需要稀释成适用浓度c的标准工作溶液，然后对标准工作溶液进行气相色谱‑串联三重四极杆质谱检测，取仪器对叔丁基‑4‑羟基苯甲醚响应信号为标准工作溶液峰面积As；步骤4、将步骤2和3中所得检测结果A和As、步骤1中的干性食品模拟物质量m和定容体积V以及步骤3中叔丁基‑4‑羟基苯甲醚标准工作溶液浓度c根据公式计算出干性食品模拟物中叔丁基‑4‑羟基苯甲醚的含量X，单位为mg/kg；其中，气相色谱条件：(1)色谱柱：涂层为聚乙二醇、聚苯乙烯或聚甲基硅氧烷材料，色谱柱长度为30‑60m；色谱柱内径为0.18mm‑0.25mm；涂膜厚度为：0.20‑0.30μm；(2)进样量：0.5‑2.0μL；(3)程序升温条件：初始温度40‑60℃，保持0‑4min，以5‑25℃/min的速度升温至150℃以上，保持0‑5min；(4)载气流速：0.8‑1.2mL/min。串联三重四极杆质谱条件：(1)离子源:电子轰击离子源EI或化学电离源CI；(2)离子源温度：230‑260℃；(3)电子能量：65‑75eV；(4)载气控制模式：恒压模式、恒流模式或恒线速度模式；(5)检测方式：全扫描SCAN、选择离子扫描SIM或多离子反应监测MRM；(6)溶剂延迟：1‑6min；(7)载气：纯度为99％‑99.9999％的氦气；(8)分辨率：unit、wide或者widest分辨率；(9)离子源下对叔丁基‑4‑羟基苯甲醚进行裂解，得到对碎片离子进行分析，经过相应的参数优化，选择离子对164.9——＞137.0作为叔丁基‑4‑羟基苯甲醚的监测离子。