[发明专利]吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成工艺

摘要

吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成工艺，其合成工艺包括以下步骤：首先制备重氮液，再与亚硝酸钠溶液进行反应，最后再进行酸化，即可得到对氯苯肼盐酸盐。与现有技术相比，本发明提供的工艺不仅降低了生产成本，而且更环保，易于操作和更有利于工业化生产，同时有利于进一步合成吡唑醚菌酯。

主权项

吡唑醚菌酯中间体对氯苯肼盐酸盐的合成工艺，其特征在于，合成工艺包括以下步骤：(1)向材质为搪玻璃的重氮化釜内投入1重量份的对氯苯胺，2.5重量份的盐酸和1.5重量份的水，开启锚式搅拌装置，控制锚式搅拌桨叶外缘的圆周速度为0.5‑1.5m/s，升高反应温度，继续搅拌使固体全部溶解，控制温度不超过100℃，保持压力为微正压；(2)向材质为搪玻璃的亚硝酸钠溶解釜内加入2重量份的亚硝酸钠和5重量份水，开启锚式搅拌装置，升高温度，控制温度不超过100℃，保持压力为微正压，直到亚硝酸钠全部溶解；(3)向步骤1中溶解后的溶液中滴加步骤2的亚硝酸钠溶液，用淀粉碘化钾试纸判断终点，当试纸变色后，停止滴加亚硝酸钠溶液，继续搅拌1h，过滤后得到重氮液备用；(4)将步骤3中剩余的亚硝酸钠溶液转移至材质为搪玻璃的还原釜内，缓慢升高温度至80℃，常压下开启三档桨式搅拌装置，边搅拌边向还原釜内滴加步骤3中的重氮液，保温反应2h，反应结束后，趁热加入0.1重量份的活性炭继续反应0.5h；(5)继续过滤后转移至酸化釜内，控制温度为80℃，常压下桨式搅拌，边搅拌边加入5重量份的稀盐酸，保温反应，直到有大量白色固体产生。