[发明专利]具有两类pH响应基团的环境敏感型水凝胶的制备方法有效
| 申请号: | 201610523069.1 | 申请日: | 2016-07-05 |
| 公开(公告)号: | CN105924617B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
| 发明(设计)人: | 周虎;余斌;熊一帜;周智华;刘清泉;刘玄;漆志凌 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
| 主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/34;C08G18/32 |
| 代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 宋向红 |
| 地址: | 411201 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种具有两类pH响应基团的环境敏感型水凝胶的制备方法。本发明主要包括:(1)将聚乙二醇、脂肪族异氰酸酯、催化剂、溶剂在反应釜中反应,得到聚氨酯预聚物;(2)然后再在反应釜中加入脂肪族异氰酸酯、带有酸性基团的扩链剂、溶剂,继续反应,得到预聚体I;在另一个反应釜中重复步骤(1)、(2)的反应,将带有酸性基团的扩链剂改成带有碱性基团的扩链剂,得到预聚体II;将预聚体I和预聚体II倒入同一个反应釜中,并加入含羟基的交联剂、溶剂,反应,得到聚氨酯溶液;将聚氨酯溶液入模、干燥,碱性溶液中浸泡,并加入氮丙啶交联剂,反应得聚氨酯水凝胶;将聚氨酯水凝胶浸泡在去离子水中,浸泡结束后冷冻干燥,即得产品。 | ||
| 搜索关键词: | 反应釜 预聚体 扩链剂 溶剂 浸泡 脂肪族异氰酸酯 聚氨酯水凝胶 环境敏感型 聚氨酯溶液 酸性基团 水凝胶 制备 氮丙啶交联剂 聚氨酯预聚物 后冷冻干燥 碱性基团 碱性溶液 聚乙二醇 交联剂 入模 水中 羟基 催化剂 离子 重复 | ||
【主权项】:
一种具有两类pH响应基团的环境敏感型水凝胶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将20重量份聚乙二醇、3.4~4.6重量份脂肪族异氰酸酯、8.0×10‑3重量份催化剂、30重量份溶剂在反应釜中于80~85℃反应3小时,得到具有异氰酸根封端结构的聚氨酯预聚物;参与合成后,聚乙二醇成为温度响应链段;(2)然后再在步骤(1)的反应釜中加入1.7~6.9重量份脂肪族异氰酸酯、1.4~2.8重量份带有酸性基团的扩链剂、15~20重量份溶剂,继续于80~85℃反应3小时,得到预聚体I,备用;参与合成后,带有酸性基团的扩链剂成为pH响应基团;(3)将20重量份聚乙二醇、3.4~4.6重量份脂肪族异氰酸酯、8.0×10‑3重量份催化剂、30重量份溶剂在另一个反应釜中于80~85℃反应3小时,得到具有异氰酸根封端结构的聚氨酯预聚物;参与合成后,聚乙二醇成为温度响应链段;(4)然后再在步骤(3)的反应釜中加入1.7~6.9重量份脂肪族异氰酸酯、1.2~2.4重量份带有碱性基团的扩链剂、15~20重量份溶剂,继续于80~85℃反应3小时,得到预聚体II,备用;参与合成后,带有碱性基团的扩链剂成为pH响应基团;(5)将预聚体I和预聚体II倒入同一个反应釜中,并加入1.4~2.8重量份含羟基的交联剂、15~20重量份溶剂,继续于80~85℃反应2小时,即预聚体I和预聚体II发生交联反应,得到聚氨酯溶液;(6)将第(5)步所得的聚氨酯溶液装入模具并将其置于真空干燥箱中,恒温70℃干燥36小时;(7)将第(6)步所得产物浸泡在pH=9.5的碱性水溶液中,并且加入0.3~0.6重量份的氮丙啶交联剂,常温反应24小时,获得聚氨酯水凝胶;(8)将第(7)步所得聚氨酯水凝胶浸泡在去离子水中7天,且每24小时换水一次,浸泡结束后使用冷冻干燥箱对聚氨酯水凝胶进行干燥,即得产品;所述带酸性基团的扩链剂为2,2‑二羟甲基丙酸即DMPA;所述带碱性基团的扩链剂为N‑甲基二乙醇胺即MDEA。
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