[发明专利]一种对氨基苯甲醚的清洁生产方法有效
| 申请号: | 201610522397.X | 申请日: | 2016-06-29 |
| 公开(公告)号: | CN106187786B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
| 发明(设计)人: | 阮光栋;章文刚;高立江;陆皝明 | 申请(专利权)人: | 浙江闰土研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C217/84 |
| 代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇 |
| 地址: | 312368 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种对氨基苯甲醚的清洁生产方法,包括以下步骤:(1)对硝基氯化苯、氢氧化钠和甲醇进行醚化反应,得到醚化反应液;(2)步骤(1)得到的醚化反应液直接过滤得到滤液和滤饼,滤饼用甲醇洗涤,烘干后得到工业级氯化钠,滤液经过蒸馏得到对硝基苯甲醚浓缩液;(3)在加氢催化剂存在的条件下,步骤(2)得到的对硝基苯甲醚浓缩液在氢气氛围中进行加氢还原反应,反应完全后经过后处理得到所述的对氨基苯甲醚。该清洁生产方法在醚化反应结束后,直接过滤除去氯化钠,然后对醚化反应液进行浓缩处理,直接进行加氢反应,操作简便,并且得到的产物的收率和纯度较高。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 甲醚 清洁 生产 方法 | ||
【主权项】:
1.一种对氨基苯甲醚的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)对硝基氯化苯、氢氧化钠和甲醇进行醚化反应,得到醚化反应液;步骤(1)的反应终点通过液相色谱进行检测,当对硝基苯甲醚的纯度≥95.5%时,反应到达终点;(2)步骤(1)得到的醚化反应液直接过滤得到滤液和滤饼,滤饼用甲醇洗涤,烘干后得到工业级氯化钠,滤液经过蒸馏提浓得到对硝基苯甲醚浓缩液;对硝基苯甲醚浓缩液中的对硝基苯甲醚的质量百分比含量为35~70%;步骤(2)中的过滤所用的装置为集过滤、洗涤、烘干为一体的釜式过滤装置;过滤、洗涤时溶液温度为50~65℃;(3)在加氢催化剂存在的条件下,步骤(2)得到的对硝基苯甲醚浓缩液在氢气气氛围中进行加氢还原反应,反应完全后经过后处理得到所述的对氨基苯甲醚,所述加氢还原反应的溶剂与步骤(1)中所用溶剂相同。
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