[发明专利]2-哌嗪酮的制备方法有效
申请号: | 201610520706.X | 申请日: | 2016-07-05 |
公开(公告)号: | CN106117153B | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 支三军;孙小军;王翔;陈平;胡华友;韦长梅 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院 |
主分类号: | C07D241/08 | 分类号: | C07D241/08 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223300 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了2‑哌嗪酮的制备方法,在反应釜中加入一定配比的氯乙胺、氯乙酸乙酯和有机溶剂,控制一定温度;反应一段时间后,加入一定比例的醋酸铵和碱,控制一定温度;反应一段时间后,静置冷却至室温,结晶,过滤,干燥,得到粗产物,粗产物用丙酮‑水重结晶,活性炭脱色,得到2‑哌嗪酮的纯品。本发明用氯乙胺替代乙二胺,反应选择性好,副反应少,反应易操作,后处理过程简单,产物易于纯化,产品收率高。 | ||
搜索关键词: | 哌嗪酮 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.2‑哌嗪酮的制备方法,在反应釜中加入一定配比的氯乙胺、氯乙酸乙酯和有机溶剂,控制一定温度;反应一段时间后,加入一定比例的醋酸铵和碱,控制一定温度;反应一段时间后,静置冷却至室温,结晶,过滤,干燥,得到粗产物;粗产物用丙酮‑水重结晶,活性炭脱色,得到2‑哌嗪酮的纯品;其特征是:所述有机溶剂是二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、苯、甲苯或二甲苯;所述碱是碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氨水、三乙胺或吡啶;氯乙胺、氯乙酸乙酯、醋酸铵和有机溶剂的质量比是1.0:1.5‑2.3:0.9‑1.5:50‑100;氯乙胺与碱的摩尔比为2‑4;反应时间为12‑48h,反应温度为30‑80℃。
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