[发明专利]一种制备聚酰亚胺的方法有效
申请号: | 201610516528.3 | 申请日: | 2016-07-01 |
公开(公告)号: | CN106084223B | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 刘继延;尤庆亮;张玲;付华;刘学清;于洁;陈妤红;阮敏 | 申请(专利权)人: | 江汉大学 |
主分类号: | C08G73/12 | 分类号: | C08G73/12;C08G73/10;C08F299/02;C08J5/18;C08J3/24 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 徐立 |
地址: | 430056 湖北省武汉市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备聚酰亚胺的方法,属于高分子材料领域。所述方法包括:在第一极性溶剂中,二胺、二酐和封端剂反应得到聚酰胺酸溶液,所述封端剂为含有活性官能团的单酐,所述活性官能团为可发生自由基聚合反应的官能团;使所述聚酰胺酸溶液亚胺化并提纯,得到聚酰亚胺预聚体;将所述聚酰亚胺预聚体溶解于第二极性溶剂中,加入自由基引发剂,得到混合胶液,将所述混合胶液进行固化,冷却至室温进行剥离,得到薄膜状的聚酰亚胺。所述方法使封端剂的活性基团在低温度下交联,使聚酰亚胺薄膜保持了较高的透明性,扩大其在柔性显示材料领域的应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 聚酰亚胺 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备聚酰亚胺的方法,其特征在于,所述方法包括:在第一极性溶剂中,二胺、二酐和封端剂反应得到聚酰胺酸溶液,所述封端剂为4‑苯乙炔苯酐、降冰片烯酸酐或苯基马来酸酐;向所述聚酰胺酸溶液中加入催化剂和脱水剂,所述催化剂与所述二胺的摩尔比为(1~2.5):1,所述脱水剂与所述二胺的摩尔比为(1~9):1,反应24h,得到聚酰亚胺预聚体溶液并提纯,得到聚酰亚胺预聚体;将所述聚酰亚胺预聚体溶解于第二极性溶剂中,加入自由基引发剂,得到混合胶液,将所述混合胶液进行固化,所述自由基引发剂为1‑羟基环己基苯基甲酮、季戊四醇四巯基乙酸酯、三聚硫氰酸、1,4‑苯二硫醇、2,6‑二巯基嘌呤、季戊四醇四(3‑巯基丙酸酯)、5‑(4‑吡啶基)‑1,3,4‑二唑‑2‑硫醇、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或二苯甲酮,所述固化的过程为:在40~60℃下固化1h,在70~90℃下固化1h,在110~140℃下固化1h,在170~180℃下固化1h,冷却至室温进行剥离,得到薄膜状的聚酰亚胺;所述二酐为3,3',4,4'‑二苯醚四甲酸二酐、4,4'‑六氟异丙基邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐和二苯甲酮四酸二酐中的至少一种;所述二胺为摩尔比为1:1~10:1的2,2'‑双(三氟甲基)二氨基联苯和1,1'‑双(4‑氨基苯基)环己烷,或者,摩尔比为1:1~10:1的2,2'‑双(三氟甲基)二氨基联苯和1,1'‑双(4‑氨基苯基)‑4‑叔丁基环己烷;所述封端剂与所述二酐的摩尔比为(2~15):250。
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