[发明专利]磺化石墨烯的制备方法及其检测重金属离子的方法

摘要

本发明公开了磺化石墨烯的制备方法及其检测重金属离子的方法，包括：通过将氧化石墨烯超声分散到三氯甲烷溶液中，得到氧化石墨烯分散液；在所述氧化石墨烯分散液中添加氯磺酸或浓硫酸，回流冷却干燥得到磺化氧化石墨烯；对所述磺化氧化石墨烯进行辐照处理后得到磺化石墨烯，在室温下就能够实现磺化石墨烯的制备工作，且制备时间较短，能够有效解决了现有技术中的制备石墨烯复杂工艺的问题，实现石墨烯在室温的条件下高效制备，促进了石墨烯工业化的生产。

主权项

1.一种基于磺化石墨烯的重金属离子检测方法，其特征在于，包括：确定由磺化石墨烯与全氟磺酸‑聚四氟乙烯的共聚物Nafion溶液制备复合电极；将所述复合电极作为电化学工作站设备的工作电极，并指示所述电化学工作站设备通过阳极溶出伏安法对待测液中的重金属离子进行检测；其中，所述的确定由磺化石墨烯与全氟磺酸‑聚四氟乙烯的共聚物Nafion溶液制备复合电极，包括：将所述磺化石墨烯分散到水和乙醇的混合溶液中，并向含有所述磺化石墨烯的混合溶液中加入Nafion溶液，所述水和乙醇的混合溶液中水和乙醇之间的体积比为4:1，所述磺化石墨烯与所述水和乙醇的混合溶液之间的配比为2～5mg：1mL；将含有所述磺化石墨烯和所述Nafion溶液的混合溶液进行超声处理，所述超声处理的超声时间为30～60min，超声功率为500～1200W；得到所述磺化石墨烯和Nafion的分散液，并将所述分散液涂到玻碳电极上，得到所述复合电极，所述复合电极上的磺化石墨烯含量为0.1～0.4mg/cm2；其中，所述磺化石墨烯是通过以下方法制备的，包括以下步骤：在室温条件下，将氧化石墨烯超声分散到三氯甲烷溶液中，得到氧化石墨烯分散液，其中，所述氧化石墨烯和所述三氯甲烷溶液之间的配比为5～50mg：1mL，所述超声的时间为30～60min，超声的功率为500～1200W；在所述氧化石墨烯分散液中添加氯磺酸或浓硫酸，回流冷却干燥得到磺化氧化石墨烯，其中，所述回流温度为75～100℃，所述氧化石墨烯与氯磺酸回流反应时间为4～24小时；将所述磺化氧化石墨烯分散到指定溶剂中，并对分散有磺化氧化石墨烯的所述指定溶剂进行超声处理，当超声处理结束时，在指定溶剂中依次加入异丙醇、通15min的氮气，通氮气以除去磺化氧化石墨烯分散液中的溶解氧，得到磺化氧化石墨烯分散液，其中，所述异丙醇的使用量为所述指定溶剂体积的10％，所述指定溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺，所述超声处理的时间为30～60min，超声处理的功率为500～1200W，所述异丙醇的使用量为所述指定溶剂体积的10％，所述磺化氧化石墨烯与所述N,N‑二甲基甲酰胺之间的配比为1～5mg:1mL；对所述磺化氧化石墨烯进行辐照处理，得到磺化石墨烯，其中，所述辐照处理的条件为辐照剂量率为30～5000Gy/min、所述辐照剂量为100～500Kgy，所述磺化石墨烯中磺酸基的含量为0.5～2.5mmol/g，且所述磺化石墨烯表面包含带正电的N官能团；其中，所述的回流冷却干燥得到磺化氧化石墨烯，包括：当所述氧化石墨烯与氯磺酸回流反应后，冷却回流反应得到的包含杂质的磺化氧化石墨烯，并依次对所述包含杂质的磺化氧化石墨烯进行过滤处理、用去离子水进行洗涤处理以及干燥处理，得到所述磺化氧化石墨烯，所述氯磺酸与所述氧化石墨烯之间的质量比为1～10g：1g；所述干燥处理中所使用的干燥温度为30～60℃，干燥时间为12～24小时。