[发明专利]一种大面积薄区透射电镜样品的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备大面积透射电镜样品的方法，将样品切割研磨成长条，然后用氩离子束进行离子切割目标区域厚度到10μm；之后，把样品转移到离子束抛光设备上平整放置，样品台可以调节角度，且能够旋转和摆动，用氩离子束依次用18°、12°、9°、6°、3°角对样品进行抛光减薄，用体视镜可以观察样品变化；最后用低电压的离子束进行样品的清洗，避免了样品制备过程中产生的非晶层，可以获得高质量具有大面积薄区的透射电镜样品，从而应用于矿物、陨石等复杂材料的透射电镜测试和结合纳米粒子探针/电子探针等原位分析技术中。

主权项

一种大面积薄区透射电镜样品的制备方法，该方法将散焦的氩离子束经过10μm厚的档带，将粘在3mm直径铜环上的样品中间区域切割成10μm的厚度，然后用带旋转和摆动的抛光减薄样品台一层一层地削磨样品直至100nm得到具有大面积薄区的透射电镜样品，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：步骤1.样品的切割和处理：先将待测试的材料样品切割成长×宽×高约为2.8×1×1mm的长条，用石蜡粘在载玻片上，放在夹具里依次用颗粒度30μm、10μm、5μm、1μm的砂纸将样品抛光磨薄到200μm以下，然后将样品用AB胶粘到半圆中空的铜环上；所述电镜样品为矿物或陨石具有复杂成分与结构需要大面积薄区的样品或拟进行透射电镜‑纳米离子探针/电子探针原位分析的样品；步骤2.样品进行离子切割：将经步骤1处理后电镜样品放进离子切片机的样品台上，预抽真空度至1×10‑4Pa，使氩离子束与处理后电镜样品的平面呈零度进行离子切割，离子束与样品之间设有一档带，厚度10μm，样品台可沿竖直摆动，使切割的面积更大，用离子束切割出1mm宽的凹形区域，厚度10μm；步骤3.样品进行离子抛光减薄：将经步骤2处理后载有样品的铜环放到加热台上，石蜡融化后取下样品转移到离子抛光载台上，平面放置，采用离子束电压，依次用18°、12°、9°、6°各30分钟抛光减薄样品，再以3°角对样品进行精细减薄，同时每隔3分钟用体式镜观察样品，待到边缘区域开始有豁口出现时停止减薄；步骤4.去除非晶层：将经过步骤3处理后的样品用离子束低电压，以3°角对样品抛光10分钟，去除掉表面的非晶层，得到具有大面积薄区的透射电镜样品。