[发明专利]一种制备掺铒氟化钇钡上转换发光纳米纤维的方法

摘要

本发明涉及一种制备掺铒氟化钇钡上转换发光纳米纤维的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明包括四个步骤：(1)配制纺丝液；(2)采用静电纺丝技术制备PVP/[Ba(CH3COO)2+Y(NO3)3+Er(NO3)3]复合纤维；(3)制备混合氧化物纳米纤维，将所制备的复合纤维进行热处理，得到混合氧化物纳米纤维；(4)制备Ba4Y3F17:Er3+纳米纤维，用氟化氢铵将混合氧化物纳米纤维进行氟化处理，用碳棒为辅助还原剂，得到Ba4Y3F17:Er3+上转换发光纳米纤维，具有良好的结晶性，直径为84.3±4.9nm，长度大于50μm。Ba4Y3F17:Er3+纳米纤维是一种有重要应用价值的上转换纳米发光材料。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种制备掺铒氟化钇钡上转换发光纳米纤维的方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与氟化技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N,N-二甲基甲酰胺DMF和去离子水为混合溶剂，氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，掺杂的Er3+的摩尔百分数为9％，制备产物为Ba4Y3F17:9％Er3+上转换发光纳米纤维，其步骤为：(1)配制纺丝液钡源、钇源和铒源使用的是醋酸钡Ba(CH3COO)2、氧化钇Y2O3和氧化铒Er2O3，高分子模板剂采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N,N-二甲基甲酰胺DMF和去离子水为溶剂，称取0.6165gY2O3和0.1033g Er2O3溶于10mL硝酸中，在磁力搅拌器上加热搅拌除去多余的硝酸和水分，结晶后得到稀土硝酸盐，加入1.0216g Ba(CH3COO)2，再加入5.9612g DMF和10.4927g去离子水，搅拌直至完全溶解后，加入3.0000g PVP，磁力搅拌8h，之后静置4h，得到均一透明无色纺丝液；(2)制备PVP/[Ba(CH3COO)2+Y(NO3)3+Er(NO3)3]复合纤维采用一支1mL塑料喷枪头套在一只5mL注射器上，将纺丝液注入注射器内，采用铁丝网为接收装置，高压直流电源的正极与注射器内铝电极相连，负极与铁丝网相连，调整注射器与水平面的夹角为30°，纺丝电压为13kV，喷枪头与铁丝网的间距为16cm，环境温度为25℃-28℃，相对湿度为30％-40％，进行静电纺丝得到PVP/[Ba(CH3COO)2+Y(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维；(3)制备混合氧化物纳米纤维将所述的PVP/[Ba(CH3COO)2+Y(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在600℃恒温4h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到混合氧化物纳米纤维；(4)制备Ba4Y3F17:9％Er3+上转换发光纳米纤维氟化试剂使用氟化氢铵NH4HF2，将氟化氢铵放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的混合氧化物纳米纤维放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加过量的氟化氢铵，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至280℃保温2h，再以1℃/min升温到600℃并保温4h，最后以2℃/min的降温速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到Ba4Y3F17:9％Er3+上转换发光纳米纤维，直径为84.3±4.9nm，长度大于50μm。