[发明专利]一种功能聚合物微球及其合成制备方法和用途

摘要

一种功能聚合物微球及其合成制备方法和用途，属有机合成及检测技术领域。以具有双齿配体的5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉为功能配体进行合成而得到的功能聚合物微球。制备方法包括(1)甲基丙烯酸缩水甘油酯/甲基丙烯酸甲酯交联微球的制备；(2)功能聚合物微球的合成制备。用途是作为茶叶样品中的镍离子、铁离子、铅离子及锌离子中的一种或多种的固相萃取剂。由于5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉易与镍离子、铁离子、铅离子及锌离子形成配合物，作为这些金属离子的固相萃取剂，选择性高、比表面积大、pH使用范围宽、通用性强、吸附容量大、稳定性好、机械强度高、制备简单，可选择性识别和富集复杂样品中的目标物，在复杂样品分析中具有良好的应用前景。

主权项

一种功能聚合物微球的合成制备方法，该功能聚合物微球为以具有双齿配体的5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉为功能配体进行合成而得到的功能聚合物微球，其特征在于包括以下步骤：(1)甲基丙烯酸缩水甘油酯/甲基丙烯酸甲酯交联微球的制备：将聚合抑制剂和稳定剂溶于去离子水中，室温搅拌，混合均匀作为水相，聚合抑制剂为硫酸钠、氯化钠中的一种，稳定剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的一种，聚合抑制剂与稳定剂的重量比为1∶3～5，聚合抑制剂和稳定剂与去离子水重量体积比为1∶20～30；将交联剂和聚合物单体相混合，室温搅拌，混溶均匀后作为油相，交联剂为二乙烯基苯，聚合物单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯与甲基丙烯酸甲酯的等体积混合物，交联剂与聚合物单体的体积比为1∶4～5；将油相加入到水相中，搅拌使两相充分分散，加入引发剂，引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、偶氮二异丁腈中的一种，引发剂与聚合物单体的重量比为1∶50～100；在氮气保护下，于74～76℃恒温反应2.4～2.6h后，升温至84～86℃再反应2.4～2.6h，制得半透明状甲基丙烯酸缩水甘油酯/甲基丙烯酸甲酯交联微球，备用；(2)功能聚合物微球的合成制备：将步骤(1)制备的交联微球加入到N,N－二甲基甲酰胺中，交联微球与N,N－二甲基甲酰胺的重量体积比克/毫升为1∶15～30，浸泡23～25h，使微球充分溶胀，然后加入0.5～1％5‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉的N,N－二甲基甲酰胺，通氮气除氧9～11min，置于油浴中，搅拌条件下油浴加热于98～102℃反应68～76h，反应结束后，依次用N,N－二甲基甲酰胺、去离子水、丙酮和乙醚分别洗涤3～5次，真空干燥即得功能聚合物微球。