[发明专利]一种耐黄变LED封装硅胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种耐黄变LED封装硅胶的制备方法，属于胶体制备技术领域。本发明以盐酸催化水解自制甲基硅增粘剂，将增粘剂和硅树脂混合经生物改性脱除氨基得混合基胶，再将基胶与含氢硅油加成反应，辅以抗氧化剂，交联固化后即得耐黄变LED封装硅胶。本发明制备的LED封装硅胶经生物酶改性后，脱除部分氨基，抗氧化性变强使其耐黄变性能增强，同时粘性提高，具有广阔的应用前景。

主权项

一种耐黄变LED封装硅胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）向带有搅拌器和回流装置的三口烧瓶中按体积比为2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去离子水和浓度为0.5mol/L盐酸，将烧瓶移入50～70℃的水浴锅中，启动搅拌器搅拌反应3～5h；（2）待上述反应结束，对烧瓶抽真空脱水1～2h，再加入反应物质量5～10%的复合硅烷偶联剂和反应物体积1/2的无水甲醇，升高水浴温度至80～85℃，继续保温搅拌反应4～6h，再将反应产物移入旋转蒸发器，在50～60℃下旋蒸浓缩至产物原体积的1/3，得到自制甲基硅增粘剂；所述的复合硅烷偶联剂为KH560和KH570按质量比为2:1复配制得；（3）按质量比为80:1，称取苯基乙烯基硅树脂和上述自制甲基硅增粘剂混合均匀，得底物并装入陶瓷罐中，再向罐中加入底物总质量10～12%脱氨酶，用搅拌棒搅拌均匀，将陶瓷罐移入35～40℃恒温箱中，保温改性过夜，出料，得混合基胶；（4）称取400～500g上述制得的混合基胶放入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，按Si‑H/Si‑Vi比为1.4/1.0向烧瓶中加入浓度为7.5mmol/L苯基含氢硅油，再加入混合基胶总质量8～10%氯铂酸异丙醇作催化剂，放入恒温箱，在85～95℃下交联反应1～2h；（5）待上述交联反应结束后，再向反应产物中加入产物质量20～25%抗坏血酸，混合搅拌10～20min后，得粘稠胶状物，将其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度为2～4cm，最后将模具放入烘箱先于70～80℃下预干燥40～60min，再在140～150℃下干燥2～3h后取出，拆模即得耐黄变LED封装硅胶。