[发明专利]一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610486017.1 申请日: 2016-06-27
公开(公告)号: CN106117142A 公开(公告)日: 2016-11-16
发明(设计)人: 高正华;刘敏;王红伟;蒋伟;李凯;邢新华 申请(专利权)人: 安徽国星生物化学有限公司
主分类号: C07D231/22 分类号: C07D231/22;B01J23/745
代理公司: 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 代理人: 奚志鹏
地址: 243100 安徽省马鞍*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法,属于化合物合成技术领域。该方法是以1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮为原料,以掺杂Cu+的Fe/Al2O3为催化剂,空气为氧化剂,DMF为溶剂来合成1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇。本发明方法合成的1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的收率可达97.0%以上,产品含量达99.0%以上;同时催化剂可循环套用,副产物少,反应时间缩短,减少了三废排放,满足绿色化学工艺的要求,具有很好的工业应用价值。
搜索关键词: 一种 氯苯 吡唑 制备 方法
【主权项】:
一种1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇的制备方法,其特征在于该制备方法具体步骤如下:(1)催化剂制备:将一定量的FeCl3、Al2O3及少量的CuCl加入到反应器中,然后再向反应器中加入水,升温到60℃,搅拌反应4h后,将反应产物过滤、洗涤后得到掺杂Cu+的Fe/Al2O3滤饼,将所述滤饼在300‑400℃下焙烧12h,得到掺杂Cu+的Fe/Al2O3催化剂;(2)将1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮、N,N‑二甲基甲酰胺和步骤(1)制得的所述掺杂Cu+的Fe/Al2O3催化剂加入到反应器中,然后通入空气,升温至70℃‑80℃,反应4~5h后,中控取样,当所述1‑(4‑氯苯基)吡唑烷‑3‑酮在反应体系中的质量含量小于或者等于0.2%时,反应合格,然后在反应体系中加入盐酸,在温度60℃下进行成盐反应,然后将成盐反应产物进行过滤、洗涤、烘干后制得1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑醇。
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